PROPOSITION DE STAGE M2 - Année universitaire 2018-2019 - Plateforme de blog de l'Université de ...

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PROPOSITION DE STAGE M2
                                       Année universitaire 2018-2019

Titre : Evaluation des contraintes subsurfaciques après fonctionnalisation de surfaces par laser

Responsable(s) : Eric Bourillot / Sophie Costil             eric.bourillot@u-bourgogne.fr
                                                            sophie.csotil@utbm.fr
Laboratoire : ICB-Nano / ICB-PMDM

Lieu du stage : site de Dijon (UB) / site de l’UTBM

Description sommaire du sujet :
Devant le potentiel important que représentent aujourd’hui les traitements de surface, le développement de nouvelles
techniques de préparations de surfaces au moyen d’outils laser présentent de réels atouts. Néanmoins, outre les
nombreuses possibilités d’un point de vue décapage et préparation de surface, un élargissement des capacités de
traitements s’impose en particulier vers de nouveaux secteurs d’activités. Pour pouvoir prétendre en effet à de
nouvelles applications industrielles en s’inscrivant dans une démarche respectueuse de l’environnement avec
réduction des résidus (résidus de sablage, retraitement des solvants employés lors du dégraissage), augmentation des
durées de vie des pièces, une poursuite des travaux d’analyses s’impose pour garantir le niveau de maîtrise du
processus.
Ainsi, bénéficiant des avancées technologiques des lasers et des outils de caractérisation, divers niveaux d’analyses
des surfaces doivent être envisagés mettant en évidence :
- les caractéristiques morphologiques et chimiques,
- l’état structural sur des épaisseurs submicroniques,
- l’état mécanique d’un point de vue contraintes résiduelles.

Sur la base d’un stage financé par l’Institut de Recherche Technologique « Matériaux Métallurgie Procédés » (IRT
M2P), l’objectif de ce travail sera donc de poursuivre les caractérisations des matériaux texturés par laser en
particulier d’un point de vue mesure de contraintes sub-surfaciques. En effet un tel traitement induit des contraintes
sur une faible profondeur (quelques dizaines de micromètre) difficilement mesurable avec des techniques usuelles.
Aussi sur les deux sites du laboratoire ICB sont disponibles les techniques permettant le traitement laser (Belfort) et
les mesures sub-surfaciques de contraintes (Dijon). La mesure de contraintes proposée et développée au sein de
l’ICB, utilise la microscopie micro-onde couplée à un dispositif AFM (Atomic Force Microscopy) et apparait comme
tout à fait pertinent et prometteur en ce qu’il permet des mesures sur des surfaces sans préparation spécifique et avec
une très bonne localisation de la zone de mesure. Cette technique permet non seulement de mesurer
expérimentalement les champs de contraintes résiduels locaux dans des zones spécifiques de pièces traitées mais
aussi devrait permettre la validation de nombreux modèles numériques en proposant des points de comparaison.
L’objectif de ce projet est donc le développement de mesures de contraintes résiduelles par microscopie micro-onde et
en particulier la mise au point d’une méthodologie permettant d’obtenir les courbes de correspondance entre les
évolutions des signaux observés et les contraintes présentes afin de permettre une mise en correspondance fiable des
résultats expérimentaux et numériques.
Un premier travail sera envisagé sur le campus de Dijon dans le cadre des travaux en laboratoire (project Lab.) pour
prendre en main la méthode d’analyse par micro-ondes des contraintes de surface. Puis dans le cadre d’un stage
complet de 6 mois, l’étudiant sera donc amené à se déplacer par campagnes et par périodes entre Sévenans et Dijon
pour affiner les mesures selon les motifs élaborés par laser. Un processus par itérations sera certainement envisagé
pour affiner les traitements au fur et à mesure des avancées d'analyses.

Caractère du sujet (expérimental/théorique) : Intégré dans un projet de plus grande envergure (thèse),
ce stage propose des activités plutôt expérimentales de traitement des pièces par laser et de caractérisations.

Connaissances requises particulières : Les réponses des matériaux pouvant évoluer selon leur
composition, des connaissances en sciences des matériaux seraient profitables

Formation souhaitée de l'étudiant : Formation en sciences des matériaux
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PROPOSITION DE STAGE M2
                                     Année universitaire 2018-2019

Titre :     Oxydation d’alliages de Titane pour l’aéronautique, à haute température et sous
contraintes mécaniques

Responsable(s) : V. OPTASANU – L. LAVISSE – T. MONTESIN
Laboratoire : ICB – Equipe M4OxE
Collaborateurs : AIRBUS, ONERA, SAFRAN, TIMET Savoie, IJL (Nancy)

Lieu du stage : Equipe M4OxE

Description sommaire du sujet :

Pour réduire leurs émissions polluantes, les avions du futur nécessitent le développement de composants à la fois
légers, performants et durables. C’est pourquoi l’excellent couplage entre légèreté et bonnes propriétés
physiques et chimiques rend les alliages de titane très attractifs. On les trouve notamment au niveau des aubes et
disques de compresseurs, des carters, ainsi que dans les structures. Toutefois, leur utilisation est encore limitée à
une plage de températures ne dépassant pas 550°C en raison de leur faible tenue à l’oxydation au-delà de cette
limite. La mise en œuvre de composants en alliage de Ti supportant des températures plus élevées offrirait à la
fois :
    - un gain de masse d’environ 50% par rapport aux superalliages base Nickel exploités actuellement au
dessus de 550°C,
    - la possibilité d’étendre l’usage de ces alliages aux turbomachines des avions du futur dont l’augmentation
de capacité se traduira par une augmentation des températures de fonctionnement.

C’est dans cette perspective qu’un projet collaboratif ANR sera initié en février 2019, associant les groupes
industriels AIRBUS, SAFRAN et TIMET, ainsi que l’ONERA, l’IJL et l’ICB, avec pour objectif la mise en
œuvre d’une nouvel alliage de Ti capable de résister à l’oxydation à des températures supérieures à 550°C.

Le stage de master proposé s’inscrit dans la première partie de programme qui consiste à caractériser la tenue à
l’oxydation d’alliages de titane déjà existants et supposés résister jusque 600°C à l’oxydation. Des expériences
de thermogravimétrie seront menées à différentes températures (550°C, 600°C, 650°C, 700°C et 750°C) sous
air et pression atmosphérique, avec ou sans sollicitations mécaniques. Pour cela, le stagiaire utilisera un porte
échantillon spécifique destiné à mettre sous contrainte l’échantillon pendant l’oxydation. Deux alliages de Ti
seront considérés : Ti6242 et Tib21S. Il s’en suivra une série d’analyses par MEB et DRX afin de caractériser
la microstructure du matériau avant et après oxydation, ainsi que l’impact d’une déformation mécanique sur la
tenue à l’oxydation du matériau.

Caractère du sujet (expérimental/théorique) : Etude expérimentale

Moyens nécessaires à l’étude :
     - Equipements de préparation d’échantillons et de caractérisation de l’ICB (MEB, DRX)
        - Les éléments bibliographiques déjà rassemblés,

Interlocuteurs :
        - Virgil OPTASANU (Mcf), virgil.optasanu@u-bourgogne.fr, 06 30 18 81 77
        - Luc LAVISSE (Mcf, HDR), luc.lavisse@u-bourgogne.fr, 06 43 33 85 33
        - Tony MONTESIN (Pr), tony.montesin@u-bourgogne.fr, 06.09.40.66.14
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LABORATOIRE INTERDISCIPLINAIRE CARNOT DE BOURGOGNE
                                                                              UMR 6303 CNRS
                                                                             http://icb.u-bourgogne.fr

PHYSIQUE – CHIMIE           NANOSCIENCES – PHOTONIQUE – SCIENCES DES MATERIAUX &
   INGENIERIE                                 CARACTERISATION

      Proposal for Project Lab and internship for EUR Master 2     2018-2019
                                       ***
      Elaboration and characterization of protonic ceramic materials for high
                       temperature electrolysis of the steam
Tutors: Dr. Frédéric DEMOISSON (Frederic.Demoisson@u-bourgogne.fr/ Office C415)
        Dr. Lionel COMBEMALE (lionel./combemale@u-bourgogne.fr/ Office E108)
        Pr. Gilles CABOCHE (gilles.caboche@u-bourgogne.fr/ Office E108)
Context : In front of a world energy demand rapidly expanding and resources in limited
fossil fuels which impact strongly on the environment, the implementation of a diversified
energies leaning on the renewable energies and the vector hydrogenates appears as a
solution in the future. Even if it is the most abounding chemical element on earth, the
hydrogen is rarely pure in the nature and to separate it, it is necessary to bring some
energy. The electrolysis of the water using as primary source of energy as renewable
energy establishes fields of research and solutions answering this world challenge. Besides,
the French government presented on June 1st, 2018, the objective of the French
government for deployment of the hydrogen in the energy transition. The region
Bourgogne Franche-Comté accompanies this objective with the project ENRgHy in
which the laboratory ICB is actively involved as a main actor of the research.
Subject: Mixed oxides of Ba (Ce, Zr)O3 type possess very good properties of protonic
conduction. The ICB laboratory has a continuous device of hydrothermal synthesis of
metallic oxides (ZnO, Y2O3, La2O3, CeO2, ZrO2, BaZrO3) which allows to control the
composition, the morphology, the size and the distribution of size with an average
production of 15g / hour of powder in suspension. The objective of this training course is
to synthesize in great quantities (some hundreds of gr) BaMO3 compounds (M = Ce, Zr)
to characterize and study them for the electrolysis of the steam in temperatures between
400 and 600°C. The partial substitution of the metallic cation M by a trivalent cation Y is
also planned. The target is to determine an optimal composition to obtain an electrolyte
performing in terms of mechanical and chemical resistances with the highest protonic
conductivity. Measures of conductivity will can be realized, in association with the
Colorado Fuel Cell Center - Golden (CO - USA) to test the performance of the
synthesized materials.
These research works can continue within the framework of a financed thesis according
to the candidate (motivation, quality of the program).
Keywords: electrolysis, protonic ceramic conductor, hydrothermal synthesis, metallic
oxides.
This project will be financially supported by JUSTY Ingénierie Energies firm. Engineering
consulting firm in the renewable energies, coupling ENR-Hydrogène and storage
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                                      Année universitaire 2018-2019

Titre :     Traitement de protection vis à vis de l’hydruration de tubes de titane par anodisation

Responsables ICB – Equipe M4OxE, DIJON : T. MONTESIN, N. CRETON
Responsables UTINAM, BESANCON : J.Y. HIHN et R. VIENNET

Lieux de stage : Besançon (anodisation) et Dijon (hydruration sous autoclave)

Description sommaire du sujet :
          NEOTISS est leader mondial dans la fabrication de tubes minces destinés à la production
d’électricité, au dessalement des eaux de mer, ainsi qu’aux secteurs aéronautiques et automobiles. Sa
filiale située aux Laumes (21) est spécialisée dans la production de tubes d’alliages de Ti par roulage et
soudage. Ces produits étant susceptibles d’être soumis à des environnements sévères (température,
pression, milieu), leur teneur initiale en hydrogène et leur capacité à résister à son absorption sont des
éléments décisifs de leur qualification.
Ce stage s’inscrit dans le cadre d’un partenariat entre la société NEOTISS et deux laboratoires
universitaires (UTINAM à Besançon et ICB à DIJON) dans l’objectif d’analyser l’intérêt d’un
traitement de surface par anodisation sur la résistance à l’hydruration de ces alliages de Ti.

   Au laboratoire UTINAM, spécialisé dans le traitement de surface par voie chimique et
électrochimique d’alliages métalliques, le stagiaire expérimentera différentes conditions d’anodisation
dans le but de former une couche d’oxyde protectrice à la surface d’un échantillon de Ti
   Au laboratoire ICB, spécialisé dans la corrosion des métaux et alliages, le stagiaire procèdera à
l’hydruration des échantillons pré-traités sous autoclave, dans les conditions de pression et de
température définis par NEOTISS. Il déterminera ensuite, à l’aide de différents moyens de
caractérisation, la capacité du matériau préalablement anodisé à s’hydrurer.

La nuance analysée est le Titane commercialement pure de type T40 fourni par NEOTISS.
L’utilisation d’un porte-échantillon spécifique permettra également d’évaluer l’impact d’un champ de
contrainte imposé au matériau pendant l’hydruration, sur sa capacité à absorber l’hydrogène.

Caractère du sujet (expérimental/théorique) : Etude expérimentale

Moyens nécessaires à l’étude :
     - Equipements de préparation d’échantillons et de caractérisation des 2 laboratoires
          - Autoclave équipé d’un porte-échantillon de mise sous contrainte
          - Equipements d’anodisation.

Interlocuteurs :
Pour ICB :
        - Nicolas CRETON (Mcf), nicolas.creton@u-bourgogne.fr, 06 311 78 62 55
        - Tony MONTESIN (Pr), tony.montesin@u-bourgogne.fr, 06.09.40.66.14
Pour UTINAM :
        - Rémy VIENNET (Mcf), rviennet@univ-fcomte.fr, 06 98 56 97 19
        - Jean-Yves HIHN (Pr), jean-yves.hihn@univ-fcomte.fr, 03 81 66 20 36
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                                    Année universitaire 2018-2019

Titre :    Numerical studies of thin Co-Mo films (Etude numérique de films minces de Co-Mo)

Responsable(s) : V. Vignal - O. Politano
Laboratoire : ICB – Equipe M4OxE
Collaborateurs : H. Krawiec (AGH University, Poland), F. Baras (ICB, Manapi)

Lieu du stage : Equipe M4OxE

Description sommaire du sujet :
Nanocrystalline alloys producted by electrodeposition have excellent mechanical properties. They can undergo
severe plastic deformation and they have high hardness and good resistance to wear. Other studies have shown
that these alloys also have specific physical-chemical properties (such as magnetic, electronic, catalytic and
optical properties). Therefore, they can find applications in many industrial sectors: biology, energy, nano-
technologies, aerospace.
In particular, Co-Mo nanocrystalline coatings are characterized by high hardness and high thermal resistance.
They have good magnetic properties and are good catalytic electrodes for hydrogen evolution reaction. These
properties make these coatings promising materials for various applications. However, recent experiments
performed at ICB have shown a higher tendency to the oxidation of the Co-Mo compared to pure Co or Mo.
One suggests that oxidation of the alloy is significantly promoted with the combination of crystallites with size
close to 2 nm and a mixture of Co and Mo. These two elements crystallize in two different systems: hexagonal
close-packed structure for Co and body-centered cubic structure for Mo. Therefore distortions exist in the
atomic lattice of the Co-Mo nanocrystalline coating which may promote oxidation.
This project aims at studying the properties of nanocrystalline Co-Mo by numerical simulations. Among all the
simulation techniques available, Molecular Dynamics (MD) seems a perfect tool as the crystallites size observed
experimentally in Co-Mo alloys (i.e. few nm) corresponds well to the length scale accessible by atomistic
simulations. The systems will be simulated by using LAMMPS software (http://lammps.sandia.gov) and the
interatomic potential developed by Zhou et al. (Phys. Rev. B, 69 (2004) 144113) for many metals and alloys.
MD will be used to study the mechanical properties of polycrystalline Co-Mo deposited on a Co substrate. In a
preliminary approach, we validated the interatomic potential by computing some well known properties (melting
temperature, elastic constants, lattice parameters, defect energies,…) of the pure Co, Mo and Co-Mo phases.
During this work, we will study the epitaxial relationship and the adhesion of Co-Mo thin film on Co or Mo
substrates. The mechanical properties of the Co-Mo layer will be characterized as a function of the crystallite
size with polycrystalline nanolayers.

Caractère du sujet (expérimental/théorique) : Numerical simulations

Connaissances requises particulières : Theory and modeling, molecular dynamics

Formation souhaitée de l'étudiant : The candidate will learn the necessary tools to develop molecular
simulations with open source software (LAMMPS).
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                                     Année universitaire 2018-2019

Titre :     Cinétiques d’oxydation haute température du titane pur

Responsable(s) : V. OPTASANU – L. LAVISSE – T. MONTESIN
Laboratoire : ICB – Equipe M4OxE
Collaborations : IJL (Nancy) & équipes LTM & SIOM & LEEL (NIMBE-IRAMIS Saclay)

Lieu du stage : Equipe M4OxE-SIOM (Dijon) & LTm (Chalon) & IJL (Nancy)

Description sommaire du sujet :
Pour réduire leurs émissions polluantes, les avions du futur nécessitent le développement de composants à la fois
légers, performants et durables. C’est pourquoi l’excellent couplage entre légèreté et bonnes propriétés
physiques et chimiques rend les alliages de titane très attractifs. Toutefois, leur utilisation est encore limitée à
une plage de températures ne dépassant pas 550°C en raison de leur faible tenue à l’oxydation au-delà de cette
limite. La mise en œuvre de composants en alliage de Ti supportant des températures plus élevées offrirait à la
fois, un gain de masse d’environ 50% par rapport aux superalliages base Nickel exploités actuellement au-
dessus de 550°C et la possibilité d’étendre l’usage de ces alliages aux turbomachines des avions du futur dont
l’augmentation de capacité se traduira par une augmentation des températures de fonctionnement.
La thèse d’A. Kanjer (soutenue le 13 novembre 2017) avait montré l’intérêt d’un prétraitement mécanique
comme le grenaillage, mais surtout comme le choc laser pour améliorer la résistance à l’oxydation de ces
alliages de titane. Néanmoins ce dernier traitement reste délicat à mettre en œuvre dans un cadre industriel. Le
microchoc laser qui utiliserait une source moins puissante pourrait être une réponse à cette difficulté. Ce projet
entrera dans la phase de pré-maturation d’une demande d’invention en cours de dépôt auprès de la SATT du
grand –Est.
Le stage de master proposé s’inscrit dans la première partie du programme qui consiste à caractériser la tenue à
l’oxydation du titane pur supposé résister jusque 550°C à l’oxydation. Des expériences de thermogravimétrie
seront menées à hautes température (HT, 550°C, 600°C, 650°C, 700°C et 750°C) dans l’atmosphère avec ou
sans sollicitations mécanique. Pour cela, le stagiaire utilisera un porte échantillon spécifique destiné à mettre
sous contrainte l’échantillon pendant l’oxydation. Il s’en suivra une série d’analyses par MEB et DRX afin de
caractériser la microstructure du matériau avant et après oxydation.
De, plus les aspects thermocinétiques seront abordés à travers un travail de simulation à l’aide du logiciel
« Thermocalc » en collaboration avec l’IJL de Nancy. Cela permettra d’évaluer les conditions favorables à la
présence de l’azote à l’interface entre la couche d’oxyde et la couche de diffusion.
Des essais en atmosphère enrichie en azote 15 seront effectués afin d’étudier le début de la cinétique d’oxydation
du titane dans l’air. Cela donnera lieu à une demande de faisceau auprès du comité de scientifique de la sonde
nucléaire disponible à Saclay.
Des prétraitements de micro-choc laser seront effectués essentiellement à 700°C afin d’évaluer la prise de masse
des échantillons prétraités. Des analyses par micro-Raman in situ permettront d’estimer l’intérêt des
prétraitements au regard de la résistance à l’oxydation à HT des différents échantillons.

Caractère du sujet (expérimental/théorique) : Etude expérimentale
Moyens nécessaires à l’étude :
      - Utilisation des thermobalances pour le suivi de prise de masse et du marquage en N15.
      - Equipements de préparation d’échantillons et de caractérisation de l’ICB (MEB, DRX, Raman)
          - Initiation à la simulation thermodynamique (IJL)
          - Les éléments bibliographiques déjà rassemblés,
          - Préparation d’une demande auprès du comité scientifique

Interlocuteurs :
Virgil OPTASANU, virgil.optasanu@u-bourgogne.fr, 06 30 18 81 77, Luc LAVISSE luc.lavisse@u-
bourgogne.fr, 06 43 33 85 33, Tony MONTESIN, tony.montesin@u-bourgogne.fr, 06.09.40.66.14
PROPOSITION DE STAGE M2                                           2018-2019

Encadrant :       KNEIP JC, Enseignant-Chercheur, Laboratoire ICB-PMDM-LTm
Coord. :          ICB Site de Chalon/Saône,
                  IUT Chalon/Saône, 1 Allée des Granges Forestier, 71100 Chalon/Saône,
                  jean-christophe.kneip@ubfc.fr         Tel : 0 632 922 341

Sujet proposé :    Modélisation et simulation du procédé de Contrôle Non Destructif par Thermographie
                   Active Laser de pièces métalliques
Période : 4 mois, du 22 janvier au 22 juin (moins congés scolaires)

Description de l’étude :
Ce sujet se veut être le prolongement de travaux de thèse, soutenue en Octobre 2017 : « Contribution à l’étude et à
l’optimisation du procédé de thermographie active appliquée à la détection de défauts surfaciques ».
Ceux-ci ont été effectués dans le cadre d’un projet collaboratif de recherche regroupant une dizaine de partenaires
industriels et universitaires pendant près de 3 ans. Ils ont ainsi permis de mettre en place un système robotisé de
détection de défauts surfaciques par thermographie active laser dans des matériaux métalliques. Ce système est
actuellement en cours de commercialisation, pour les domaines de l’énergie et de l’aéronautique.
L’action du laboratoire dans ce projet a porté essentiellement sur la modélisation et la simulation du procédé, depuis
l’interaction laser-matière (essentiellement son aspect thermique) jusqu’à la mise en place d’un modèle numérique de
caméra thermique. L’idée principale était de pouvoir disposer de modèles suffisamment fiables pour la recherche
numérique des paramètres optimaux d’utilisation du procédé.
Les travaux de thèse ont mis en évidence un certain nombre d’interrogations sur les capacités de détection de défauts
de ce système dans des cas particuliers d’utilisations.
Il est donc proposé au futur stagiaire de poursuivre les travaux effectués dans 2 directions principales :
     - Finalisation du modèle de caméra virtuelle (Fonction réponse de la caméra, angles d’observations pour 0-30°,
          ajout de masques d’émissivité, …)
     - Simulation numérique de défauts d’aspects surfaciques et de défauts mal orientés.
En fonction des capacités du stagiaire, d’autres points clés pourront être abordés.
Un certain nombre d’essais expérimentaux de validation des résultats des simulations seront nécessaires. Il est donc
demandé au futur stagiaire, de bonnes dispositions dans :
     - le domaine expérimental (manipulation de laser, caméra thermique, …)
     - le domaine des outils numériques (en particulier de type MATLAB). Les simulations thermiques seront
          effectuées sous COMSOL (une formation interne sera réalisée si besoin).

Title: Modeling and Simulation of Non-Destructive Control of Metal Parts by Active Laser Thermography

Duration: 4 months, from January 22 to June 22 (holidays not included)

Description of the project:
This study is the continuation of the PhD thesis defended in October 2017 entitled “The contribution to the
optimization study on active thermography applied to the detection of surface defects”. This thesis was prepared
within the frame of collaborative research project involving 12 industrial and academic partners for the duration of 3
years. It allowed creating the robotic system for detection of surface defects by active laser thermography on metallic
materials. This system is currently being marketed for the fields of power engineering and aeronautics.
The contribution of the laboratory into this project was focused on modeling and simulation of the process, from
laser-matter interaction (essentially heat transfer) to the creation of numerical model of IR camera. The main idea
was to obtain sufficiently reliable models for the numerical definition of the optimal parameters for the process. The
thesis work has highlighted a number of questions about the defect detection capabilities of this system in particular
cases of use.
It is therefore proposed to the future trainee to continue this work in two main directions:
- Finalization of the virtual camera model (camera response function, angles of observation for 0-30 °, addition of
emissivity masks...)
- Numerical simulation of defects of surface aspect and badly oriented defects. Depending on the trainee's abilities,
other key points can be addressed. A number of experimental tests for the validation of simulation results will be
required. Therefore, following competences are necessary:
- the experimental domain (laser manipulation, thermal camera, ...)
- the digital tools domain (in particular MATLAB-like software). The thermal simulations will be carried out in COMSOL
(an internal training will be carried out if necessary).
PROPOSITION DE STAGE M2
                                  Année universitaire 2018-2019

Titre : Compréhension de l’interaction du faisceau laser de puissance avec une jonction entre les
matériaux métalliques de nature différente.

Nom du tuteur : Jean-Marie Jouvard, Pierre Sallamand, Iryna Tomashchuk

Adresse : ICB/LTm, 12 rue de la Fonderie, 71200 Le Creusot

Description du projet théorique (ou bibliographique) :
        Lors d’un processus de soudage laser, le passage du faisceau de forte puissance sur un
matériau métallique crée un fort gradient de température et les mouvements complexes du métal
fondu, ainsi qu'une vaporisation très localisée du substrat et d’une plume de vapeur fortement
rayonnante. Les fortes pressions générées par l'éjection des vapeurs créent un capillaire de quelques
mm dans lequel le faisceau laser est guidé en profondeur. Comme l’ont démontré les études préalables
réalisés par l’équipe, le capillaire formé entre les matériaux de la nature différente peut avoir une forme
dissymétrique voir même être décentré par rapport au plan du joint. Le comportement du capillaire
définit en grande partie la pénétration, la composition et donc aussi la résistance mécanique de la zone
fondue. La compréhension et la prédiction de son comportement sont des éléments-clés pour la
maitrise de la qualité de jonction entre les matériaux métalliques de la nature différente. L’étude
expérimentale des processus générés lors de l’interaction laser matière se fait actuellement par
thermographie, pyrométrie ou visualisation rapide du mouvement du bain fondu qui donnent des
informations importantes sur le comportement en surface. L’équipe a récemment développé les
compétences en analyse du plasma de soudage par la spectroscopie d’émission ainsi que mis en place
le modèle numérique multiphysique du soudage laser par la méthode des éléments finis. Dans le cadre
de ce stage il s’agit d’effectuer une étude pluridisciplinaire de l’interaction laser/jonction
dissimilaire qui pourra être poursuivie par une thèse de doctorat.
Description du projet pratique :

         Dans le cadre de cette étude, nous nous intéresserons au comportement de la zone liquide, du
capillaire et de la vapeur générée lors du procédé de soudage par laser d’une couple titane-aluminium,
choisie par rapport à une grande différence des propriétés thermophysiques.
         L’observation par camera rapide du soudage en mode continu et pulsé permettra de former une
base de données sur le comportement de la zone liquide (effets de la puissance laser, de la taille du
spot, du temps d’impulsion, de la vitesse et de la configuration de soudage etc.), qui sera complétée
par la cartographie post-mortem de la distribution des éléments dans la jonction (MEB-EDX). La
spectroscopie d’émission appliquée aux vapeurs de soudage permettra d’obtenir des informations sur
la perte des éléments volatils et sur la proportion entre les flux de vaporisation provenant de deux
matériaux différents. Les expériences novatrices comme l’observation latérale de la progression et de
la fermeture du capillaire au travers d’une lame du quartz (estimation de la vitesse du perçage) ou le
suivi de traceurs dans la zone liquide (estimation du champ de vitesse du liquide) seront entrepris.
         Les informations obtenues permettront de décrire la phénoménologie liée au comportement du
capillaire laser formé dans la jonction dissimilaire et permettront d’améliorer le modèle numérique
existant.

Moyen(s) matériel(s) à utiliser : laser Yb:YAG, laser Nd :YAG, camera rapide, spectroscopie du
plasma, MEB-EDX.
Contact :                                                    iryna.tomashchuk@u-bourgogne.fr
Title: The study of the interaction of high power laser beam with dissimilar metallic joint.

Supervisor: Jean-Marie Jouvard, Pierre Sallamand, Iryna Tomashchuk

Address: ICB/LTm, 12 rue de la Fonderie, 71200 Le Creusot

State of art description of the project:
        During laser welding process, the focusing of high power laser beam on the surface of metallic
material produces a high temperature gradient and a complex motion of the melt as well as the local
vaporization of the substrate associated with the formation of highly radiant vapor plume. High
pressure generated by this metal vapor produces several mm deep keyhole that allows the guidance of
laser radiation in the depth of the material. As it was shown in previous works of the team, the keyhole
formed between the materials of different nature can have asymmetric shape and even be shifted away
from joint line. The behavior of the keyhole is the main factor that controls the penetration, chemical
composition and tensile properties of the resulting melted zone. Comprehension and prediction of
keyhole behavior are one of key-elements for accurate control of dissimilar weld formed between
metallic materials of different nature. The experimental study of laser-matter interaction is nowadays
performed with IR thermography, pyrometry and the fast imaging of the melt that provide the
important information about the behavior of melt surface. The team has recently developed the
competences in the analysis of welding plasma by emission spectroscopy and created a multiphysical
numerical FEM model of laser welding. The present internship will be dedicated to the
multidisciplinary study of the interaction of laser radiation with dissimilar joint, and it can be
followed by phD thesis.
Practical aspects of the project:

         The present study will be dedicated to the behavior of the liquid zone, the keyhole and the
vapor plume generated during laser welding of titanium/aluminum joint, chosen with respect to an
important mismatch in their thermophysical properties. Fast camera observation of continuous and
pulsed welding process will allow to create the database of liquid zone behavior (effect of laser power,
spot size, pulse time, speed and welding configuration etc.), which will be completed by post-mortem
mapping of elements distribution in weld cross-sections (SEM-EDX). Emission spectroscopy of
welding vapors will provide the information about the loss of volatile elements and on the proportion
between vaporization fluxes from two different materials. The innovative experiments such as lateral
observation of digging and collapse of the capillary through a quartz plate (experimental estimation of
drilling speed) or tracers tracking in the liquid zone (experimental estimation of velocity field of the
liquid ) will be undertaken. The collected information will be used for complete description of
phenomenology related to the behavior of the laser keyhole formed between dissimilar materials and
for the improvement of existing numerical model.

Machines and methods : Yb:YAG and Nd:YAG lasers, fast imaging camera, plasma emissive
spectroscopy, SEM-EDX.

Contact : iryna.tomashchuk@u-bourgogne.fr
PROPOSITION DE STAGE M2                                             2018-2019
SUJET DE STAGE :             Soudage LASER des alliages de Titane TA6V et Ti21S
Encadrants : Alexandre MATHIEU (ICB)                       Eugen CICALA (ICB)
             Laurent WEISS (LEM3)                          Eric FLEURY (LEM3)

Le contexte :
Le LEM3 (Laboratoire d'Etude des Microstructures et de Mécanique des Matériaux) et le laboratoire
Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne travaillent conjointement sur un projet de soudage de rails de planchers
d’avions par LASER, depuis maintenant 2 ans (cf. « MICROSTRUCTURE AND PROPERTY OF TITANIUM
HETEROGENEOUS LASER WELDING », dans Proceedings of the 13th World Conference on Titanium, par Weiss et
al.). Ces rails de planchers sont actuellement réalisé en TA6V, le remplacement partiel par des éléments en Ti21S
(b ) permettrait de diminuer le coût de ce type de structure et contribuerait à son allégement. Actuellement et
outre les aspects métallurgiques, la soudabilité opératoire du couple TA6V/Ti21S n’a pas été démontrée. En
cause, la formation de macroporosités à l’interface ZF/ZAT côté Ti21S limite la résistance mécanique de la
jonction. La formation de ces porosités peut avoir plusieurs origines. Le plus couramment, dans cette situation,
est de mettre en cause la préparation des tôles avant soudage. Pour éliminer cette éventualité, un décapage
chimique des tôles sera réalisé ce qui, malheureusement, renchérit une éventuelle solution industrielle. En
termes de résultat, il sera donc important de démonter l’utilité ou non de ce décapage. Une autre origine
pourrait être la présence d’hydrogène dissous dans le métal de base qui coalescerait lors de la fusion du matériau.
Une solution industrielle qui consisterait à imposer des matériaux de bases ayant une teneur en hydrogène
suffisamment faible est inenvisageable au regard des coûts supplémentaires qu’entraînerait ce choix. Dans cette
éventualité, il n’y a pas d’autre solution à trouver qu’en termes de process.
L’objectif de ce stage est de trouver une solution permettant d’éviter l’apparition de ces porosités, ou tout au
moins, de les limiter en termes de taille et de nombre. Plusieurs pistes sont envisagées et devront être explorées.
La première est l’utilisation d’une source LASER à forte focalisation pour limiter la zone de dilution des 2
matériaux, ceci afin de limiter la coalescence de l’hydrogène dissous dans les matériaux de base. Une autre voie
de recherche de solution consiste à tester différents types de protection gazeuse, afin d’éviter la dissociation de la
molécule d’eau dans le plasma induit par LASER, qui peut être également source d’hydrogène. D’autres éléments
que l’hydrogène peuvent être à l’origine de ces porosités comme par exemple l’azote présent dans l’atmosphère.
L’azote est fréquemment reconnu comme cause de la porosité dans le cas du soudage des aciers inoxydables.
Dans ce cas, il s’agira de trouver une solution permettant de protéger la soudure de l’air ambiant, i.e. protection
envers du cordon.
Déroulement du stage :
Le stagiaire sera basé à l’IUT du Creusot, au sein de l’équipe LTm du laboratoire ICB.
Ce site dispose d’une plateforme technologique de pointe constituée de plusieurs sources LASER de forte
puissance. Notamment, l’équipe LTm dispose d’un LASER à disque d’une puissance de 6 kW et de tous les
équipements connexes pour la réalisation de soudure de très grande précision. Lors de ces essais, le stagiaire sera
accompagné de l’ingénieur d’étude qui est chargé de la mise en œuvre de ces équipements. Dans une démarche
classique, l’étudiant débutera sa période de stage par une étude bibliographique centrée sur les problématiques
de formation des porosités rencontrées en soudage LASER, l’objectif sera d’identifier toutes les autres causes
possibles de la formation de porosités en soudage LASER, ainsi que de relever les préconisations en soudage des
alliages de titane. L’étudiant planifiera ses expérimentations en accord avec ses encadrants de stage. A l’IUT du
Creusot, l’étudiant réalisera principalement des observations métallographiques et fractographie MEB. Pour des
caractérisations plus poussées, i.e. tomographie RX, l’étudiant aura accès aux ressources du LEM3.
Dates : 1er semestre 2019                   Indemnités de stage : Oui
Logement/restauration : A voir avec le CROUS :
3 Avenue Jean Monnet, 71200 Le Creusot France
Tel : 03 45 16 40 00                Fax : 03 45 16 40 01
E-mail : site.lecreusot@crous-dijon.fr
Ouverture : de 11h30 à 16h00, du Lundi au vendredi
PROPOSITION DE STAGE M2                                        2018-2019

Titre : Etude d’oxydation de surface de Ti et Zr par faisceau laser Nd:YAG en vue de la greffe
covalente par silanization.

Nom du tuteur : Jean-Marie Jouvard, Luc Lavisse, Iryna Tomashchuk

Adresse : ICB/LTm, 1, Allée des Granges Forestier, 71100 Chalon-sur-Saône.

Description du projet théorique (ou bibliographique) :

        Les métaux comme Ti, Zr, Nb et leurs alliages sont largement utilisés comme les matériaux de
base pour les implants orthopédiques ou dentaires en raison de leurs excellentes propriétés mécaniques
et de leur résistance à la corrosion. La génération d'un revêtement sur la surface de titane et d’autres
métaux peut établir la transition physiologique entre la surface de titane non-physiologique et le tissu
osseux environnant. L'immobilisation de motifs organiques sur des surfaces métalliques est un champ
florissant de la chimie de surface moderne liée aux applications de capteurs et biomédicaux. La
modification de la surface du Ti, Zr et Nb avec des groupes organiques représente un intérêt majeur
pour les applications biomédicales, par exemple pour une meilleure biocompatibilité des implants
osseux et l'augmentation de leur durée de vie.
        La greffe covalente par silanization de groupements alkyl- et amine-, d'acides organiques et de
diverses molécules chélatantes sur des surfaces d'oxydes tels que le silicium mésoporeux et les oxydes
métalliques est très bien étudiée. La création d'une couche greffée stable sur Ti et Zr métalliques
nécessite une formation préalable d'une couche d'oxyde bien développée et hydratée. Les surfaces de
Ti et d'autres métaux contiennent des couches d'oxyde natives, mais leur épaisseur n'est pas suffisante
pour un greffage efficace des silanes. Dans le cadre de ce stage, le laser nanoseconde Nd :YAG
sera utilisé pour la création de couches d'oxyde bien développées et à la fois stables à la surface
de Ti et Zr métalliques. Dans le cadre d’une collaboration avec le département de chimie de
l’Université National Taras Chevtchenko de Kiev, Ukraine (projet PHP DNIPRO déposé en juin
2018), les surfaces ainsi modifiés feront l’objet de la greffe covalente des complexones comme EDTA
et des acides amino-phosphoniques.

Description du projet pratique :

Durant 5 mois de stage, l’étudiant effectuera la synthèse et la caractérisation des couches d’oxydes
formés à la surface de titane et de zirconium métalliques. Un laser nanoseconde Nd: YAG pulsée avec
une longueur d'onde de 1064 nm sera utilisé. Des couches d'oxydes d'épaisseur et de composition
différentes seront générées à la base des travaux antérieurs du Dr Lavisse et du Pr Jouvard. Les
différentes stratégies d'hydratation de la couche d'oxyde générée seront testées : oxydation assistée par
laser à l'air ambiant suivie d'ébullition dans l'eau, oxydation assistée par laser suivie d'un traitement par
la vapeur, oxydation dans milieu aqueux etc. Les oxydes de surface obtenus seront caractérisées par
MEB-EDX, DRX, spectroscopie Raman et SIMS-XPS pour collecter le maximum d’informations sur
l'épaisseur de la couche, sa structure et sa stœchiométrie. Vers la fin du stage, étudiant pourra assister
aux expériences de greffage des couches obtenus par le silane contenant le groupement EDTA, afin
d'identifier la structure d'oxyde optimale permettant une greffe covalente efficace.

Moyen(s) matériel(s) à utiliser : laser nanoseconde pulsé Nd:YAG, MEB-EDX, XRD,
spectroscopie Raman, SIMS-XPS.

Contact                                :                              jean-marie.jouvard@u-bourgogne.fr
Title: The oxidation of Ti and Zr surfaces with Nd:YAG laser for further covalent grafting by
silanization.

Name of supervisor: Jean-Marie Jouvard, Luc Lavisse, Iryna Tomashchuk

Address: ICB/LTm, 1, Allée des Granges Forestier, 71100 Chalon-sur-Saône.

State of art description of the project:

        Due to the excellent mechanical properties and high corrosion resistance, Ti, Zr and Nb metals
and alloys are widely used for the creation of orthopedic and dental implants. The creation of
biocompatible layer on the surface of these metals can allow establishing the physiological transition
between implant surfaces and surrounding bone tissues. The immobilization of organic patterns on
metallic surfaces is the flourishing field of modern surface chemistry related to biomedical and sensor
applications. The modification of Ti, Zr and Nb surfaces with organic groups represents an important
interest for biomedical applications, for example foe better biocompatibility of bone implants and the
increase of their lifetime.
        Covalent grafting by silanization of organic groups such as alkyl-, amine-, organic acids and
various chelating molecules on oxide surfaces such as mesoporous silica and metallic oxides are well
studied. The creation of stable grafted organic layer on Ti and Zr metallic surfaces needs prior
formation of well-developed and hydrated oxide layer. The surface of Ti and other metals contains
native oxide layer, however its thickness is not enough to the efficient grafting of silanes. During this
internship, a nanosecond Nd :YAG laser will be used for the creation of well-developed and
stable oxide layers on the metallic surfaces of pure Ti and Zr. Within the frame of scientific
collaboration with chemistry department of National Taras Shevchenko University of Kiev, Ukraine
(project PHP DNIPRO submitted in June 2018), laser-processed metallic surfaces will undergo
covalent grafting with silanes containing EDTA and amino-phosphonous acid groups.

Practical aspects of the project:

During 5 months of internship, the student will prepare and characterize the oxide layers formed on
metallic surfaces of titanium and zirconium. A nanosecond Nd: YAG pulsed laser with wavelength of
1064 nm will be used. The oxide layers of different thickness and stoichiometry will be prepared
basing on previous works of Dr Lavisse and Pr Jouvard. The different strategies of hydration of oxide
layers will be tested: laser-assisted oxidation in the air followed by the boiling on distilled water, laser-
assisted oxidation in the air followed by vapor treatment, direct oxidation in aqueous medium etc. The
obtained surface oxides will be characterized with SEM -EDX, XRD, Raman spectroscopy and SIMS-
XPS to collect the maximum of information about their thickness, structure and stoichiometry. At the
end of the internship, the student will assist in the experiences of covalent grafting of obtained oxide
layers with silane containing EDTA group, in order to determine the optimal oxide structure that
allows efficient covalent grafting.

Machines and methods: nanosecond Nd:YAG pulsed laser, SEM-EDX, DRX, Raman spectroscopy,
SIMS-XPS.

Contact : jean-marie.jouvard@u-bourgogne.fr
Project Lab and Internship EUR Master 2 CDM 2018-2019

                DEVELOPMENT OF REACTIVE POWDERS FOR POWDER METALLURGY

                                        PMDM research department@ICB

Tutors: Florence Baras (fbaras@u-bourgogne.fr), Sophie Le Gallet (Sophie.Le-Gallet@u-bourgogne.fr) and
Olivier Politano (olivier.politano@u-bourgogne.fr) - MaNaPI and M4OxE

Context: Contemporary additive technologies are based on a principle of layer-by-layer selective
sintering/melting of polymer, metallic or ceramic powders. Selection of refractory powders (metallic or ceramic)
are limited by temperature achieved in the zone of local heating that must be close to the melting point of the
powder particles. The most powerful, advanced 3D-printers, working on the base of selective laser sintering
(SLS) and selective laser melting (SLM), are able to use Ni-, Al-, Ti-based metallic alloys or steels. for
obtaining stronger and more temperature-resistant items in comparison with polymer models. However, polymer
binder still often has to be used together with the metallic powders and then must be removed by annealing in the
furnaces. The development of a new type of powders for 3D sintering such as reactive particles (RP) is a real
challenge.

Research project: This research is conducted with one major aim: to demonstrate the feasibility of producing
RPs with a well-controlled microstructure that are directly suitable for additive technologies. Concerning the
preparation of RPs, ball milling will produce nanostructured composites with the size of the structural
components in the range 10-100 nm. The contact area between elements increases significantly and the
interfaces formed during HEBM in inert atmosphere are clean from oxide films. Our study will aim at
determining the degree of alloying between metallic powders during HEBM as a function of the process
conditions (milling time, energy, mode). Depending on the energy injected in the system during the HBEM
process, two major microstructures are expected for the composite powders: core-shell systems and lamellar
composites. Both will exhibit a specific reactivity that has to be investigated in order to identify the preferable
system for spark plasma and selective laser sintering applications.

The experimental investigations will be carried out together with appropriate modeling. In parallel to the
experimental work, we will perform a detailed theoretical investigation based on a multiscale modeling of RPs.
The modeling will combine different techniques including Molecular Dynamics (MD) simulations, Discrete
Element Method (DEM) and mesoscopic modeling. MD simulations will be developed in order to follow the
elemental mechanisms governing the kinetics aspects at the microscopic level, such as friction between metallic
particles, diffusion, creation of defects, local ordering, precipitation, local stress and reactive behavior due to
laser initiation. For the first time, an atomistic scale counterpart of the laser induced sintering will be
formulated. This multiscale modeling will investigate the influence of the nanostructure of RP on its reactivity
and its response to laser ignition. Our approach will provide new tools to shorten the conception of RPs and
reduce the cost of their elaboration. The control of the process-microstructure relation should help us to
overcome technological bottleneck and obtain tailored materials with improved properties. An important issue is
to obtain items produced by additive technologies with good corrosion resistance and mechanical properties.

International context: This project is part of the collaborative research project PHC Kolmogorov between the
ICB lab (uB) and the scientific research center “Functional Nanoceramics” at NUST “MISiS” (Moscow). The
student will have the opportunity to collaborate with the incoming researchers. In addition, he(she) will probably
have the opportunity to visit the Russian lab during one or two weeks. During this project, the student will
develop both experimental and numerical skills. Pursuing a Ph.D. thesis is possible.
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