ChromJournal Produits novateurs pour la chromatographie - vwr.com Numéro 9 - VWR Commander
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ChromJournal
Produits novateurs pour la chromatographie
Numéro 9
vwr.com Automne 2010
Editorial
Cher spécialiste en chromatographie,
Bienvenue dans l’édition automnale du ChromJournal VWR. Comme toujours, notre
magazine contient des sujets d’applications, des nouveaux produits et des mises à jour
techniques pour vous aider à gagner du temps et de l’argent ainsi qu’à optimiser vos
résultats.
Nous avons reçu d’excellents commentaires concernant le nouveau site VWR.com.
Il contient un microsite complet dédié à la chromatographie et cela, associé à nos
nouveaux outils de recherche, vous permet de trouver rapidement et facilement les
produits que vous souhaitez.
N’hésitez pas à visiter le site internet dès maintenant, si ce n’est pas encore fait !
Bien cordialement
L’équipe VWR chromatographie
Table des matières
Validation Manager 3...................................................................................................................................3-5
La nouvelle gamme de générateurs d’hydrogène VWR Collection LINEA 10 ..............................................6-7
ChromSword® Auto 4.0..............................................................................................................................8-11
Rédaction Paramètres en chromatographie planaire.................................................................................................12-13
VWR International Europe bvba
Haasrode Researchpark Zone 3 ChromaScan - Le système pour l’archivage et l’analyse de plaques TLC.......................................................14
Geldenaaksebaan 464
3001 Leuven L’eau de laboratoire devient « ultra, ultra pure »..........................................................................................15
Belgique Analyse rapide des sucres en LC/MS à l’aide des colonnes ZIC®-HILIC ...................................................16-17
Copyright Solutions intégrées pour l’évacuation des déchets liquides en toute sécurité...............................................18
VWR International Europe bvba
Piston de seringue à «haute dynamique» pour CPG headspace...................................................................19
Mise en page et composition
SilTite™ FingerTite........................................................................................................................................20
Services marketing VWR
eVol® – Tout le monde peut devenir expert..................................................................................................21
Impression
Stork, Bruchsal, Allemagne Une méthode pour l’analyse de contrôle de qualité du salicylate de méthyle dans les produits pour l’hygiène
buccale...........................................................................................................................................................22
Aucune partie de cette publication ne peut être
reproduite Nouvel ELSD 85 VWR...............................................................................................................................23-25
ou copiée sans l’autorisation écrite préalable de
VWR International Europe. Colonnes Purospher® STAR RP-18e UHPLC..............................................................................................26-27
Colonnes monolithe capillaires . ...................................................................................................................28
Tirage
46 000 exemplaires LiChroTest®...................................................................................................................................................29
Date de publication : septembre 2010
Cellulose régénérée.......................................................................................................................................30
En raison des volumes de vente importants des
articles en promotion, Pall Life Sciences et Sotax apportent des solutions économiques certifiées pour les
il est possible que nous soyons momentanément en
rupture de stock. test de dissolution pharmaceutiques sur systèmes automatisés....................................................................31
Les conditions de vente de VWR sont applicables.
PESTINORM - Solvants haute pureté pour analyses par CPG capillaire
2 VWR ChromJournal Numéro 9 septembre 2010
Pour en savoir plus sur ces produits, contactez votre agence commerciale VWR locale,
envoyez-nous un courrier électronique à l’adresse suivante : chromjournal@eu.vwr.com ou
Logiciel visitez notre site web http://eu.vwr.com/chrom.
Validation Manager 3
Conformité et facilité de fonctionnement dans le processus de validation
des méthodes d’analyse
Validation Manager 3 est un auxiliaire précieux qui peut également créer et enregistrer de nouveaux
vous fait gagner du temps et vérifie que vos méthodes modèles. Ce haut niveau de polyvalence permet
d’analyse sont adaptées à l’usage prévu et génère d’utiliser Validation Manager 3 pour la validation
automatiquement un rapport de validation. de toutes les procédures d’analyse, quel que soit le
secteur ou l’application.
• Universellement accepté
En cas d’utilisation dans Depuis son lancement en 1992, Validation • Création facilitée du projet de validation
Manager n’a cessé de se développer en adéquation Validation Manager 3 est extrêmement simple
un système de gestion avec les réglementations et recommandations d’utilisation. L’assistant guide l’utilisateur durant
de la qualité (par internationales en matière de validation des la création du projet de validation. Tout d’abord,
exemple, en conformité méthodes d’analyse. Validation Manager 3 se l’utilisateur devra choisir le type de validation
base sur les recommandations ICH en matière (médicament, test d’impureté, test sur les matières
avec les normes BPF, BPL de validation de méthodes (ICH Q2(R1)), les premières ou le produit fini, test de traces, essai
ou ISO), la validation normes EMEA, FDA, USP, EP et les normes ISO inter-laboratoire, etc.), puis le modèle lié à la
des procédures utilisées correspondantes. technique d’analyse et un autre lié aux calculs et
aux tests statistiques à appliquer. Enfin, le projet de
est vitale. Cependant, • Configuration polyvalente pour toutes les validation et le document seront créés en appuyant
ce processus incluant techniques d’analyse sur un bouton.
la compilation du Validation Manager 3 est un logiciel configurable
conçu pour la validation de tout type de méthodes • Création facilitée de feuilles de calcul pour
rapport de validation d’analyse. Il contient des modèles liés à la la préparation des échantillons et de tables
est souvent long et terminologie des techniques d’analyse respectives d’injection
fastidieux. et à la configuration des tests statistiques et types Un autre assistant de programmation aide
d’analyse à valider. Pour une utilisation facilitée, l’utilisateur à créer des feuilles de calcul pour la
ces modèles sont pré-configurés. L’utilisateur préparation des échantillons en fonction de la
méthode utilisée. Pour les techniques de HPLC,
il est possible de créer automatiquement des
tables d’injection dans le système de données de
chromatographie EZChrom Elite™.
• Saisie des données facilitée
Après acquisition, les données de chromatographie
peuvent être importées depuis divers systèmes
(EZChrom Elite™ ou D-7000 HPLC System
Manager). De plus, les données peuvent être
copiées à partir de tableaux Microsoft™ Excel™
ou Word™. Les données peuvent également être
saisies manuellement.
• Gestion de projet facilitée
Une fois le projet de validation créé, un volet
de navigation (Figure 1) permet à l’utilisateur
de naviguer facilement entre les différentes
caractéristiques à analyser, les tableaux de
données, la configuration des tests statistiques et
les écrans de résultats. Chaque caractéristique peut
être analysée ou modifiée séparément avant calcul.
Figure 1: Volet de navigation du • Calcul automatique
projet de validation Une fois les données saisies, les paramètres
de la méthode sont automatiquement calculés
VWR ChromJournal Numéro 9 septembre 2010 3
et statistiquement vérifiés en fonction de la (.bmp), générés par le logiciel d’acquisition de
configuration. La conclusion finale sur chaque données utilisé.
caractéristique est proposée à l’utilisateur. De plus, • Précision
le logiciel offre de grandes zones afin d’inscrire les Calculée conformément à la norme ISO 5725 : elle
commentaires ou décisions concernant les résultats. inclut un test optionnel pour les valeurs et séries
Selon le profil des droits d’utilisateur, la conclusion atypiques. La reproductibilité de la méthode est
finale sur chaque caractéristique peut être modifiée calculée pour chaque série de données et pour
et justifiée séparément. l’ensemble des séries. La précision intermédiaire
• Compilation automatique du rapport ou la reproductibilité sont dérivées à partir de la
Après avoir saisi vos commentaires et décisions, reproductibilité et la contribution des moyennes.
vous pouvez créer le rapport de validation de Les résultats finaux sont exprimés sous la forme de
méthode complet d’un simple clic. Pour le rapport, variances calculées et de coefficients de variation
l’utilisateur peut choisir différents contenus et correspondants (CV %).
tailles. Ce rapport peut contenir une description • LOD et LOQ
entièrement détaillée des procédures statistiques Estimés conformément aux recommandations ICH
utilisées, les données et résultats de calcul et/ou Q2(R1) et à la norme ISO 11843 : rapport signal/
les résultats résumés. Validation Manager offre à bruit, écart type signal/bruit et écart type résiduel
l’utilisateur trois possibilités différentes d’éditer le au taux de pente. Une fois la LOQ estimée,
rapport de validation sous : Validation Manager 3 la valide séparément ou
• Rapport Validation Manager 3 standard protégé, dans la caractéristique de précision sur la plage de
• Fichier PDF Adobe® Acrobat™ méthode.
• Transfert automatique dans un document • Linéarité
Microsoft® Word™. Evaluée dans Validation Manager 3 au moyen
• Conforme aux normes internationales de la méthode des moindres carrés. Afin d’aider
Quel que soit l’élément analysé, Validation l’utilisateur à prendre une décision, les résultats
Manager 3 a été conçu de manière à être incluent un test t de la compatibilité entre le point
totalement conforme aux normes internationales d’intersection sur l’axe y et le point zéro et un
ainsi qu’aux recommandations et réglementations graphique des valeurs résiduelles. Une analyse de
du secteur. variance (ANOVA) en option, basée sur les normes
• Spécificité ISO 11095 et/ou ISO 8466, offre une fiabilité totale
de l’évaluation de la linéarité.
• Précision
Figure 2 : Utilisation de
l’intervalle de tolérance, Evaluée dans Validation Manager 3 à la
conformément à la concentration cible choisie, et/ou sur la plage
norme ISO 16269-6, pour
de méthode et/ou spécifiquement au niveau
évaluation de la LOQ de
la méthode de la LOQ. La justesse de la méthode est tout
(caractéristiques de la d’abord validée à l’aide de la moyenne calculée
méthode définies à 90-
des concentrations et son intervalle de confiance,
110% de la valeur réelle).
Résultat : pour la plus à chaque niveau de concentration ou sur toute
petite quantité la plage de concentration. Une fois la justesse
d’échantillon étudiée
vérifiée, Validation Manager 3 applique le
(60 ng), l’intervalle de
tolérance sort des concept d’erreur totale, à l’aide des résultats de
caractéristiques définies. justesse et de précision, afin d’évaluer la précision
La LOQ doit être définie
de la méthode par le calcul de l’intervalle de
selon la quantité
d’échantillon tolérance, conformément à la norme ISO 16269-6
correspondant à la ou l’intervalle de confiance, conformément à
deuxième concentration
la norme ISO 5725. L’intervalle de tolérance se
la plus petite(120 ng).
définit comme l’intervalle contenant plus d’une
proportion choisie (par exemple, 90%) de la
Définie dans Validation Manager 3 conformément population des résultats. Si l’intervalle de tolérance
aux recommandations ICH Q2(R1). L’évaluation contient la valeur juste, la précision de la méthode
de ces caractéristiques est réalisée avec des est vérifiée. La figure 2 donne un exemple de
enregistrements d’analyse (par exemple, l’utilité de ce concept dans le cas d’une étude
chromatogrammes), directement importés depuis de précision incluant l’évaluation de la LOQ et
les systèmes de données de chromatographie la figure 3 montre l’utilisation des intervalles de
EZChrom Elite™ ou D-7000 HPLC System Manager, confiance dans le cas d’un transfert de méthode à
ou des graphiques importés sous fichiers JPEG grande échelle.
(.jpg), Windows® Metafiles (.wmf) ou bitmap
4 VWR ChromJournal Numéro 9 septembre 2010
Logiciel Pour en savoir plus sur ces produits, contactez votre agence commerciale VWR locale,
envoyez-nous un courrier électronique à l’adresse suivante : chromjournal@eu.vwr.com ou
visitez notre site web http://eu.vwr.com/chrom.
Figure 3 : Utilisation des intervalles de confiance conformément à la norme ISO 5725 (caractéristiques de
transfert définies à 97-103% de la valeur réelle, données de l’ISO 5725-4).
Résultat : les résultats des laboratoires n° 2, 4, 15, 16 et 18 sortent des caractéristiques du fait d’une faible
reproductibilité tandis que les laboratoires n° 1, 7 et 13 montrent des résultats hors caractéristiques du
fait d’une déviation importante.
• Validé et en totale conformité avec • Protection en écriture du rapport de validation
FDA 21CFR partie 11
Certificat de validation est inclus dans le pack • Gains de temps importants
logiciel. Outre la sécurité du système d’exploitation, Outil complet pour la validation de méthode
Validation Manager 3 offre toutes les fonctions assistée par ordinateur, Validation Manager 3
nécessaires pour une conformité totale avec fait gagner beaucoup de temps à l’utilisateur
FDA 21 CFR partie 11 : en compilant automatiquement le rapport de
• Gestion par l’utilisateur, basées sur les profils validation.
utilisateur (droits utilisateur) définis
• Essais d’audit Validation Manager 3 - peut vous faire gagner des
• Gestion des projets de validation par révision jours, voire même des semaines, de travail. Ainsi, si
• Signature électronique vous avez besoin de valider des méthodes d’analyse,
• Archivage contactez nos spécialistes pour plus d’informations sur
• Protection en écriture des fonctions du logiciel Validation Manager 3.
et des algorithmes de calcul
Nouvelles brochures VWR
VWR International a récemment lancé trois nouvelles brochures sur
la gamme des outils logiciels spéciaux pour le développement et la
validation des méthodes :
ChromSword®, UncertaintyManager®
ChromSword Auto® Pour un calcul rapide et fiable de
& AutoRobust l’incertitude de mesure dans vos résultats
d’analyse.
Outils logiciels intelligents pour
développement automatique
des méthodes HPLC et test de
robustesse.
Validation Manager
Vous fait gagner des jours, voire même des semaines, dans la
validation des méthodes d’analyse.
Demandez votre exemplaire auprès de votre agence commerciale VWR.
VWR ChromJournal Numéro 9 septembre 2010 5
VWR Collection
Les nouveaux générateurs de gaz LINEA 10
Pourquoi choisir un générateur de gaz ?
De plus en plus de laboratoires remplacent leur système traditionnel d’alimentation en gaz (bouteilles) par des générateurs de gaz pour:
Pour réduire les coûts Pour une meilleure pureté
Les générateurs de gaz produisent en continu du gaz • Pas de risque de contamination à partir des changements de bouteilles, etc.
directement dans ou près du laboratoire : • Les générateurs de gaz contrôlent la pureté des gaz en permanence
• Pas de frais de location, de transport et de stockage • Pas de risque de contamination des systèmes (GC, LCMS) avec un gaz de faible qualité
des bouteilles de gaz provenant d’une alimentation en gaz centralisée
• Pas d’installation onéreuse de tubes ou
manomètres, etc. Pour plus de flexibilité
Les unités peuvent facilement être déplacées dans le laboratoire.
Pour améliorer la sécurité • Plus de contraintes d’une alimentation en gaz centralisée
Les gaz sont produits à la demande avec de petits • A l’aide de la fonction « en cascade », plusieurs générateurs d’hydrogène peuvent être
volumes de tampon : combinés pour générer de plus grands débits de gaz ou pour une assistance (en cas de
• Pas besoin de stocker ou de transporter les défaillance).
bouteilles de gaz à haute pression
• Les générateurs de gaz arrêtent la production de
gaz automatiquement en cas de fuite ou d’erreur
Générateurs d’hydrogène • Gaz réacteur pour d’autres types de
LINEA 10 détecteurs dans la chromatographie en
phase gazeuse
Outre leur haut niveau de sécurité (production
d’hydrogène à partir d’eau pure uniquement lorsque
cela est requis), la nouvelle gamme de générateurs Série modèle H2 CARRIER :
d’hydrogène Collection LINEA 10 de VWR a été conçue • Hydrogène comme gaz transporteur et gaz
pour répondre aux normes les plus exigeantes en combustible en GC
matière de qualité et de fiabilité. Les générateurs • Analyseurs d’hydrocarbures totaux
d’hydrogène emploient la toute dernière technologie • Analyseurs de soufre
de membrane d’échange de protons disponible • Systèmes de surveillance de la pollution
pour la production électrolytique d’hydrogène pur, y de l’air
compris la technologie exclusive d’auto-séchage sans
maintenance. Station d’hydrogène + d’air zéro
• Systèmes « sans maintenance » (nécessite une source externe d’air
• Très compacts comprimé) :
• Réservoir d’eau externe • Conçue pour alimenter
• Sûrs les détecteurs GC-FID
• Economiques avec de l’hydrogène sans
• Option en cascade : combinaison et contrôle de hydrocarbures et de l’air
plusieurs générateurs d’hydrogène en parallèle zéro sans hydrocarbures en
• Option de contrôle à distance même temps
• Très faible encombrement
Applications :
(unité + réservoir d’eau
Série modèle H2 FID : externe)
• Gaz combustible pour générateurs GC-FID
6 VWR ChromJournal Numéro 9 septembre 2010
Pour en savoir plus sur ces produits, contactez votre agence commerciale VWR locale,
envoyez-nous un courrier électronique à l’adresse suivante : chromjournal@eu.vwr.com ou
Equipement visitez notre site web http://eu.vwr.com/chrom.
Générateurs d’air zéro et ultra zéro LINEA 10
Générateurs d’air zéro :
• Air sans hydrocarbures haute qualité pour détecteurs GC-FID
• Nécessite une source externe d’air comprimé
Générateurs d’air ultra zéro :
• Fournissent de l’air sans hydrocarbures
• Eliminent les particules, l’humidité, le CO2, le CO, le NOx, le SO2 et l’O3
jusqu’à moins de 0,1 ppm
• Nécessite une source externe d’air comprimé
Stations d’air zéro et ultra zéro :
• Fourni avec un compresseur d’air intégré
Générateurs d’azote LINEA 10
La série N2 Bora est idéale pour tous les types d’applications de laboratoire et de chromatographie
nécessitant de l’azote de haute pureté. Les autres applications typiques sont l’ICP, l’ELSD, le PID ou les
incubateurs.
• Petites unités
• Technologie PSA (Pressure Swing Adsorption - adsorption par variation de pression)
• N2 avec une pureté pouvant atteindre 99,999%.
• Compresseur sans huile interne en option
Générateurs d’azote à grand débit et de haute pureté N2
Sirocco :
• Technologie DS-PSA (Double Stage PSA - PSA double phase)
• La plupart des modèles N2-Sirocco incluent un compresseur sans
huile interne.
• N2 avec une pureté pouvant atteindre 99,999%.
Mistral-LCMS :
• Spécialement conçu pour alimenter les systèmes LC-MS
• Technologie PSA (Pressure Swing Adsorption - adsorption par
variation de pression)
• Inclu un compresseur interne
• Jusqu’à 35 l/min d’azote avec une pureté de 98,5.
N2-Mistral-0 :
• Conçu pour les applications LCMS
• Basé sur la technologie des membranes fibres creuses
• Nécessite une alimentation externe en air comprimé
• Fonctionnement pneumatique, pas d’alimentation électrique requise
• Très silencieux
• Pas de pièce mobile, pour un fonctionnement fiable et sans souci
presque sans maintenance
Compresseurs d’air LINEA 10
Cette série de compresseurs d’air apporte l’alimentation idéale en air pour les générateurs d’air zéro ou d’azote et pour d’autres applications.
VWR ChromJournal Numéro 9 septembre 2010 7
ChromSword® Auto 4.0
Gagnez du temps et de l’argent tout en améliorant vos méthodes HPLC !
T
out ce que vous avez à faire, c’est de placer de calcul et son énorme capacité informatique,
votre échantillon dans l’auto-échantillonneur, ChromSword Auto prend en compte bien plus que
saisir vos données et appuyer sur le bouton Start les possibilités de développement des méthodes qui
(Démarrer) ! Vos méthodes sont alors développées et pourraient être obtenues manuellement.
optimisées par un cycle en une nuit ou un weekend. A la fin du processus d’optimisation, le système
Voici donc le fonctionnement ultra simple de présente les chromatogrammes qui peuvent être
ChromSword Auto, le meilleur logiciel disponible pour obtenus à l’aide des conditions optimales prévues.
Votre
un développement entièrement automatique de vos
expert pour méthodes HPLC. Criblage, optimisation rapide et
l’optimisation
Le logiciel intelligent ChromSword Auto software optimisation précise
se connecte simplement au système HPLC. Il peut
alors optimiser la chromatographie en phase inverse Ces trois étapes du processus de développement
automatique des
de manière entièrement automatique à l’aide des professionnel des méthodes peuvent être réalisées
méthodes HPLC paramètres suivants : automatiquement à l’aide du ChromSword Auto.
• Composition de la phase mobile (gradients Criblage
isocratiques, linéaires et discontinus) Afin de développer rapidement une nouvelle méthode
• pH de la phase mobile de séparation, une sélection de colonnes et de
• Température de la colonne solvants est testée à l’aide d’un gradient de solvant
rapide. Le système HPLC en question est équipé de
L’optimisation vous apporte: : la colonne et des vannes de commutation de solvant
• Une séparation du nombre maximal de pics adaptées. ChromSword Auto est ensuite programmé
• Une résolution optimale des pics avec le gradient requis puis réalise automatiquement
• Un temps d’analyse minimal le processus complet de criblage dans un laps de
temps très court. Les chromatogrammes générés
Grâce à ses procédures sophistiquées et intelligentes peuvent être observés à l’aide du visualiseur de
rapports. La meilleure combinaison colonne/solvant
peut ensuite être sélectionnée pour une optimisation
ultérieure.
En association avec un Optimisation rapide
système HPLC,
ChromSword auto A l’aide de cette fonction, une méthode adaptée peut
développe des être développée dans un temps réduit. Initialement,
méthodes entièrement le système utilise un cycle de gradient global qui lui
automatiques en
chromatographie permet d’obtenir des informations sur les pics et la
phase inverse. répartition des périodes de rétention de l’analyte.
Développement automatique des méthodes avec ChromSword Auto Optimisation et séparation précises d’un échantillon pharmaceutique contenant des
Configurations de système HPLC adaptées au criblage et à l’optimisation précise impuretés.
Système standard Système standard Système professionnel
avec 1 colonne avec 2 à 3 colonnes avec 8 à 10 colonnes +
16 solvants aqueux
8 VWR ChromJournal Numéro 9 septembre 2010
Pour en savoir plus sur ces produits, contactez votre agence commerciale VWR locale,
envoyez-nous un courrier électronique à l’adresse suivante : chromjournal@eu.vwr.com ou
Logiciel visitez notre site web http://eu.vwr.com/chrom.
Grâce à ces données, le logiciel calcule les gradients Optimisation précise
linéaires et discontinus optimaux. Une méthode de Dans ce mode, le logiciel collecte et évalue d’autres
séparation adaptée peut être développée de cette données et calcule aussi précisément que possible, les
manière en moins de 3 heures. La durée dépend de la modèles de rétention appropriés (la durée de rétention
longueur de la colonne et du sorbant utilisés, du débit, de l’analyte dépend du paramètre d’optimisation).
de la polarité des analytes et du nombre de pics. Grâce à ces informations, de nombreuses autres
conditions HPLC optimales (gradients isocratiques,
linéaires et discontinus) sont calculées.
Comment cela fonctionne-t-il ?
Modèles de rétention et optimisation de gradient
Plus le logiciel fournit des informations concernant
l’analyte et le système de séparation (colonne/solvant),
plus il pourra prévoir les conditions de séparation
optimales. Ainsi, au cours du processus d’optimisation,
le système exécute des cycles de chromatographie
dans diverses conditions et calcule les modèles de
rétention. Ceux-ci sont ensuite utilisés pour prévoir les
conditions optimales.
Ces fonctions, associées au système d’optimisation
de gradient ultra rapide Monte Carlo, sont incluses
dans la version hors ligne de ChromSword et dans
ChromSword Auto.
D’autres fonctions spéciales automatisent le processus
de développement des méthodes HPLC :
Module automatique
Une interface logicielle spéciale permet de connecter
ChromSword Auto au système de données de
chromatographie du système HPLC utilisé.
Intelligence artificielle
Un module logiciel équipé d’une intelligence artificielle
par auto-apprentissage contrôle le processus
d’optimisation et prend toutes les décisions nécessaires
concernant le développement des méthodes.
Suivi des pics pour les substances cibles
La difficile tâche du suivi non équivoque des pics
à l’aide de substances pures peut être réalisée en
utilisant simplement des substances pures durant la
phase expérimentale de développement des méthodes.
Cette procédure est employée par ChromSword Auto
pour l’optimisation de la séparation des analytes si
ceux-ci sont disponibles en tant qu’étalons individuels.
Attribution intelligente des pics pour les
mélanges de substances contenant des impuretés
Dans le cas d’échantillons dans lesquels aucune
substance pure ne serait disponible, ChromSword
Auto est équipé d’une nouvelle fonction pour le
suivi intelligent des pics. Elle permet de réaliser
le suivi et l’attribution des pics de manière fiable
Optimisation et séparation rapide de 11 substances lors de la séparation des mélanges de substances,
médicamenteuses à usage non médicinal : même sans avoir besoin d’utiliser des données
1. Gradient général
2. Gradient linéaire optimal spectrales. Cependant, si des substances pures
3. Gradient discontinu optimal étaient présentes, des données DBD et MS pourraient
VWR ChromJournal Numéro 9 septembre 2010 9
Optimisation et également être appliquées pour le suivi des pics. apparaissant à l’écran.
séparation précises et Il faut simplement placer le flacon d’échantillon Le processus d’optimisation est ensuite lancé à l’aide
rapides d’un échantillon
dans l’auto-échantillonneur. En identifiant et en du bouton GO (COMMENCER). Une fois le processus
pharmaceutique
contenant des produits suivant les pics produits dans différentes conditions terminé, le système HPLC peut automatiquement
de dégradation. chromatographiques, le système optimise la méthode passer en mode veille et générer des rapports..
1. Gradient général
pour produire un nombre maximal de pics avec une ChromSword Auto consigne les paramètres entrés
2. Gradient linéaire
optimal résolution de pics optimale. et tous les cycles d’optimisation ainsi que les
3. Gradient discontinu chromatogrammes correspondants. A l’aide du
optimal
Alternance entre colonnes et solvants visualiseur de rapports, il est possible d’afficher et
4. Gradient discontinu
optimal après Si le système HPLC est équipé d’une vanne de d’analyser tous les chromatogrammes et toutes les
optimisation précise sélection de colonne, le logiciel ChromSword Auto données collectés. A l’aide de la fonction d’exportation
réalise automatiquement le criblage et l’optimisation basée sur Microsoft® Word™, il est possible de
Echantillons types du système HPLC avec un maximum de 10 colonnes générer un rapport personnalisé de l’optimisation des
pour développement et trois solvants organiques. Pour une optimisation méthodes, contenant les chromatogrammes, les profils
automatique des du pH, le système de gradient peut être équipé de gradient, etc.
d’une vanne de solvant supplémentaire
méthodes HPLC avec
contenant jusqu’à 16 canaux pour
ChromSword Auto® connecter des tampons de différentes
• Principes actifs, nouvelles valeurs de pH. De cette manière, il est
molécules (y compris les possible d’effectuer un criblage rapide des
séparations chirales) colonnes, des solvants et du pH.
• Formulations
pharmaceutiques Facile à programmer...
• Produits principaux et Via un assistant de programmation, les
impuretés, sous-produits, données nécessaires vous sont demandées
produits de dégradation par le biais de quelques “fenêtres”
• Mélanges réactionnels
• Extraits biologiques Optimisation et séparation précises d’un
échantillon
pharmaceutique contenant des impuretés.
10 VWR ChromJournal Numéro 9 septembre 2010Pour en savoir plus sur ces produits, contactez votre agence commerciale VWR locale,
envoyez-nous un courrier électronique à l’adresse suivante : chromjournal@eu.vwr.com ou
Logiciel visitez notre site web http://eu.vwr.com/chrom.
Optimisation et séparation précises de 16
étalons d’hydrocarbures aromatiques
polycycliques (HAP).
Même la
séparation
Optimisation et séparation précises de
d’échantillons 16 étalons d’hydrocarbures
complexes peut aromatiques polycycliques (HAP).
être développée et
optimisée à l’aide
de ChromSword
Auto® :
• Substances chirales/
énantiomères
• Isomères et diastéréo- 9 bonnes raisons de réaliser le développement automatique de
isomères achiraux méthodes à l’aide de ChromSword® Auto
• Ions inorganiques
• Protéines et peptides
• Hydrates de carbone • Séparation d’un plus grand nombre de substances en une nuit)
• Substances extrêmement avec des concentrations minimes d’impuretés • Economie de solvants lors du développement des
hydrophiles (> 50 pics, < 0,05%) méthodes et des analyses de routine (coûts, mise
• Substances extrêmement • Meilleure résolution des pics au rebut, protection de l’environnement)
hydrophobes • Niveau supérieur de robustesse et donc, plus de • Conversion facile des méthodes en solvants plus
• Substances très chargées fiabilité favorables
• Très faibles concentrations • Séparations plus rapides, temps d’analyse plus • Augmentation de la productivité et de la fiabilité
(< 0,05%) courts de l’analyse HPLC
• Echantillons avec plus de • Gain de temps lors du développement des • Amortissement du coût du logiciel après quelques
50 pics méthodes (entièrement automatique, optimisation cycles d’optimisation de méthodes seulement
Description Code art.
ChromSword® Auto contrôle les systèmes HPLC et ChromSword Auto® 4.0 Professional
UHPLC suivants avec alternance entre colonnes et solvants
908-0055
(jusqu’à 10 colonnes, jusqu’à 16 solvants) et
• VWR-Hitachi • Dionex beaucoup d’autres fonctions spéciales
• Agilent • Knauer ChromSword Auto® 4.0 Standard
• Waters avec alternance entre colonnes et solvants 908-0056
(jusqu’à 3 colonnes, jusqu’à 4 solvants)
ChromSword Auto® 4.0 Basic
Utilisation des systèmes de données de chromatographie suivants sans alternance entre colonnes et solvants 908-0057
(avec 1 colonne et 2 solvants)
(autonome et client/serveur) Logiciel hors ligne AutoRobust 1.1 908-0058
• EZChromElite™ ChromSword® 2.0
908-0017
• Agilent ChemStation® pour tests de robustesse automatisés
• Waters Empower™
• Dionex Chromeleon® Plus de logiciels, de mises à jours, de services
• Knauer ChromGate® d’installation et de formation disponibles à la
demande.
VWR ChromJournal Numéro 9 septembre 2010 11Paramètres en
chromatographie planaire
Partie 1 : développement chromatographique – type de chambre
Un avantage inhérent et saturation de chambre
à la chromatographie
L
2. Bien que sèche, la phase stationnaire adsorbe
planaire réside dans achromatographie planaire diffère de toutes les
les molécules de la phase gazeuse. Ce processus
autres techniques de chromatographie en ceci approche également un équilibre appelé satu-
sa flexibilité due aux qu’une phase gazeuse est présente en plus de la ration adsorptive. Dans ce cas particulier, les
nombreux paramètres phase stationnaire et de la phase mobile. Cette phase composants polaires seront éliminés de la phase
variables pouvant être gazeuse peut grandement influencer le résultat de la gazeuse et chargés sur la surface de la phase
séparation. stationnaire (2).
optimisés sélective- 3. Simultanément, la partie de la phase station-
ment. Cet avantage Processus dans la chambre de développement naire déjà humidifiée par la phase mobile inte-
Le moyen « classique » de développement ragit avec la phase gazeuse. Ainsi les compo-
peut être minimisé par sants les moins polaires du liquide sont éliminés
chromatographique est de placer la plaque dans
l’incompréhension de une chambre contenant une quantité suffisante de
durant la phase gazeuse (3). Contrairement au
(1), ce processus est plus régit par la tension de
l’importance des para- solvant de développement. L’extrémité inférieure de
vapeur que par les forces d’adsorption.
mètres individuels. Dans la plaque doit être immergée de quelques millimètres. 4.Durant la migration, les composants de la
Par capillarité, le solvant de développement remonte phase mobile peuvent être séparés par la phase
ce cas, cette technique la phase stationnaire jusqu’à atteindre la distance stationnaire dans certaines conditions, ce qui
fondamentalement souhaitée. La chromatographie est alors arrêtée. entraîne la formation de fronts secondaires.
simple et stable peut Les considérations suivantes concernent
principalement le gel de silice comme phase Les considérations suivantes doivent
sembler imprévisible et stationnaire et les développements pouvant être également s’appliquer au développement
basée sur un coup de décrits comme processus d’adsorption. chromatographique :
chance. Si la chambre est fermée et raisonnablement étanche, A l’exception d’une phase mobile mono-solvant
quatre processus partiellement concurrents se (solvants purs), le solvant de développement et la
Nos articles de cette produisent : phase mobile ne sont, à proprement parler, pas
série sont spécifique- les mêmes. Leur composition change au fil de la
1. Entre les composants du solvant de dévelop- chromatographie. Malheureusement, les termes
ment conçus pour les pement et leur phase gazeuse, l’équilibre est « solvant de développement » et « phase mobile »
diverses étapes de la finalement établi (1). Selon la tension de vapeur sont souvent utilisés comme des synonymes. En fait,
des composants individuels, la composition de
chromatographie pla- seul le liquide présent dans la chambre devrait être
la phase gazeuse peut différer significativement
naire et pour la compré- appelé « solvant de développement » , alors que le
de celle du solvant de développement.
liquide circulant sur la phase stationnaire constitue
hension des paramètres la « phase mobile ». Seule la composition du solvant
de ces étapes qui de développement au moment où il est placé dans la
influencent le résultat chambre est entièrement connue.
Number 2
Les processus (1) et (2) peuvent être
chromatographique. expérimentalement affectés par les actions suivantes :
Des astuces sont four- • Recouvrir la chambre autant que possible de papier
nies pour une meilleure filtre imbibé de solvant de développement
• Laisser un temps d’« équilibrage » entre
optimisation. Chaque l’introduction du solvant de développement
article a pour but d’ai- Number 3 dans la chambre et le commencement de la
der le lecteur à éviter chromatographie afin de permettre la saturation de
la chambre
les écueils et problèmes • Laisser la plaque chromatographique interagir
habituels pouvant Number 1 avec la phase gazeuse avant le développement
entraîner une frustra- de la chromatographie, c’est-à-dire sans contact
avec les solvants de développement dits « de pré-
tion à l’utilisation de conditionnement »
cette technique. Une interaction concernant les processus (2) et
(3) peut être efficacement évitée en plaçant une
12 VWR ChromJournal Numéro 9 septembre 2010Pour en savoir plus sur ces produits, contactez votre agence commerciale VWR locale,
envoyez-nous un courrier électronique à l’adresse suivante : chromjournal@eu.vwr.com ou
CCM analytique visitez notre site web http://eu.vwr.com/chrom.
contreplaque à une distance de quelques millimètres La chambre de développement horizontal CAMAG
de la couche de chromatographie. Cela s’appelle la s’est avérée exceptionnellement économique, flexible
« configuration en sandwich ». et reproductible.
Plus l’équilibre est grand entre les processus (1) et/ou a) Plaque HPTLC (couche vers le bas)
(2), moins les composants de la phase mobile seront b) Plaque de verre pour configuration en sandwich
différents par rapport à leur propriété d’adsorption et c) Réservoir pour solvant de développement
plus nous réduirons les fronts secondaires résultant de d) Lame de verre
(4). Dans les chambres bien saturées et sur les couches e) Couvercle
pré-conditionnées, il n’est souvent observé aucun f) Réservoir de conditionnement
front secondaire. Dans les configurations en sandwich Principe : la plaque HPTLC est placée dans la chambre
et, en particulier, dans l’OPLC, les fronts secondaires avec la phase stationnaire tournée vers le bas. Le
sont fortement probables. réservoir (c) est rempli de solvant de développement –
Durant la chromatographie, les composants du solvant la plaque peut être développée horizontalement soit à
de développement qui ont été chargés sur la couche partir d’un côté seulement ou des deux côtés en même
sèche via la phase gazeuse comme dans le processus temps, ce qui double le nombre d’échantillons par
(2) sont poussés devant le front de solvant (invisible). plaque. La chromatographie démarre lorsque la lame
Les exceptions sont les composants très polaires tels de verre (d) est mise en position verticale.
que l’eau, le méthanol, les acides ou les bases. Cela Configuration non-saturée : le réservoir de condi-
entraîne des valeurs Rf plus faibles dans les chambres tionnement (f) est vide; la plaque de verre (b) est
saturées et, en particulier, sur les couches pré- retirée.
conditionnées que dans les chambres non saturées et Configuration saturée : le réservoir de conditionne-
ment (f) contient du solvant de développement; la
les configurations en sandwich.
plaque de verre (b) est retirée.
Conséquences :
Pré-conditionnement : le réservoir de conditionne-
La chromatographie planaire, dans la plupart des cas, ment (f) contient du liquide; la plaque de verre (b) est
génère un non équilibre entre la phase stationnaire, retirée. Le développement commence une fois le pré-
la phase mobile et la phase gazeuse. C’est pour cela conditionnement terminé.
qu’il est très difficile de décrire les conditions dans une Configuration en sandwich : le réservoir de condi-
chambre de développement de manière mathématique tionnement (f) est vide; la plaque de verre (b) est en
étant donné qu’elles sont instables par nature. place.
Des résultats de chromatographie reproductibles ne Séparation de deux extraits de plante (dépôt 1
peuvent être attendus que si tous les paramètres Schisandra chinensis, dépôt 2 Schisandra spenanthe-
restent aussi constants que possible. La forme de ra) sur du gel de silice HPTLC 60 F 254 (Merck) avec
toluène – acétate d’éthyle – acide acétique (70:30:3).
La chambre de développement la chambre et la saturation de la chambre joue un
Documentation avec VideoStore sous UV 254 (ligne
horizontal CAMAG (HDC) est rôle prédominant à cet égard. Malheureusement,
disponible pour les formats de supérieure) et après dérivation avec un réactif d’acide
cela signifie que le résultat chromatographique est sulfurique (10% H2SO4 dans méthanol).
plaques de 10 x 10 cm et
20 x 10 cm. différent dans chaque chambre !
Généralement, l’utilisateur sélectionnera une chambre
en fonction de certaines considérations « pratiques » :
commodité, familiarité ou cohérence (utilisation de
la même chambre pour des besoins de comparaison).
Une meilleure procédure consisterait à se concentrer
sur le fait d’avoir une chambre qui minimiserait
la consommation de solvant, réduirait le temps
nécessaire pour les séparations et éliminerait autant
de variables que possible.
Il n’y a pas de « bonne » ou de « mauvaise » chambre.
Cependant, dans certaines chambres, les paramètres
peuvent être mieux contrôlés, c’est-à-dire reproduits,
que dans d’autres. a) Cuve double-bac saturée
Choix d’une chambre b) Cuve double-bac non saturée
Cela n’est pas limité aux applications où la plaque c) Chambre de développement horizontal saturée
chromatographique est développée des deux côtés. d) Chambre de développement horizontal non
saturée
e) Chambre de développement horizontal saturée
et plaque pré-conditionnée 10 min avec du solvant
de développement
f) Chambre de développement horizontal avec
configuration en sandwich sous lumière blanche (ligne
inférieure)
VWR ChromJournal Numéro 9 septembre 2010 13ChromaScan
Système abordable pour l’archivage et l’analyse de plaques de CCM.
l
e ChromaScan permet d’acquérir l’image numérique Chambre noire et éclairage
d’une plaque à l’aide d’un panel d’options de La chambre noire du ChromaScan offre un
longueurs d’onde, puis de l’archiver. Cela permet environnement sécurisé dans lequel vous pourrez
de visualiser l’échantillon et l’étalon l’un à côté de éclairer les plaques de CCM. Les options d’éclairage
l’autre, une fonctionnalité très pratique. sont : UV directes (254 nm et 365 nm) et lumière
Le ChromaScan offre Le ChromaScan associe un module logiciel à un visible ainsi que lumière visible incidente. Il est
un système compact système d’imagerie robuste et facile d’utilisation, ce également possible d’utiliser un transilluminateur UV
qui en fait un instrument parfait pour les applications pour fournir une lumière incidente de 302 nm.
et abordable pour
de CCM. Conçu selon les normes les plus strictes mais La porte à ouverture large permet un accès facile
l’archivage et l’analyse à un prix abordable, le ChromaScan est l’outil idéal à la zone d’échantillon. Le système de verrouillage
de plaques de CCM. pour tous les laboratoires. de sécurité sur la porte empêche l’exposition
Caractéristiques : accidentelles aux UV.
Equipé d’une puissante
• Facile d’utilisation Caractéristiques :
caméra numérique • Une gamme d’options d’éclairage • Chambre noire compacte
couleur avec un rendu • Caméra CCD numérique 12 bits haute performance • Système de verrouillage de sécurité
• Puissant module de logiciel d’analyse • Lumière directe de 254 nm
des couleurs exception-
• Navigateur d’images • Lumière directe de 365 nm
nel, ce système vous • Comparaisons de profils • Lumière visible directe et incidente
fournit rapidement et • Transilluminateur de 302 nm en option
• Glissière à filtre
facilement des images
parfaites des plaques Caméra CCD couleur
de CCM. La caméra ChromaScan est une caméra CCD
12 bits couleur extrêmement silencieuse. La
gamme dynamique peut être étendue à l’aide de la
technologie Syngene EDR qui améliore la résolution
d’image jusqu’à 16 bits. Les performances de la
caméra vous garantissent une reproductibilité quasi-
parfaite.
Le système utilise un zoom motorisé avec rétroaction.
Caractéristiques :
• Caméra CCD 12 bits couleur
• Gamme dynamique étendue à 16 bits
• Temps d’exposition réglables
• Commandée par logiciel
Logiciel d’analyse
Le logiciel d’analyse permet à l’utilisateur de réaliser
une évaluation quantitative des images prises. Il
permet également d’enregistrer et d’imprimer les
images de chromatogramme et les données analysées.
Caractéristiques :
• Fournit des données quantitative sur les pics à
partir des images de chromatogramme
• Peut réaliser une analyse quantitative des
échantillons lors de leur comparaison aux étalons
• Affiche les profils de chaque chromatogramme
• Comparaisons des chromatogrammes
• Evaluations quantitatives
• Choix du mode d’étalonnage
• Création de rapports
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Equipement visitez notre site web http://eu.vwr.com/chrom.
L’eau de laboratoire devient « ultra, ultra pure »
Le nouveau filtre de polissage élimine les traces organiques détectées par
les instruments de chromatographie les plus sensibles à l’aide la technolo-
gie de phase inversée en silice C18
Afin de répondre à ce besoin croissant, Millipore
a élaboré une nouvelle application, Pak, conçue
pour produire une eau ultra pure avec un niveau de
contamination par substances organiques inférieur
à celui de la plupart des sources actuellement
disponibles, et à un prix très abordable.
De récents progrès
dans le domaine des
Avantages du filtre de
techniques d’analyse polissage LC-Pak™ au point
telles que UPLC, d’utilisation
LC-MS, LC-MS/MS ont • L’étape finale de purification utilise la technologie
considérablement de phase inversée en silice C18 pour offrir de l’eau
amélioré la sensibilité fraîche ultra pure avec de faibles traces organiques
à un débit élevé, lorsque vous en avez besoin.
de la détection de • La cartouche LC-Pak™ se connecte facilement
molécules organiques et à la sortie de tous les systèmes d’eau de type
biochimiques. C’est pour I Millipore (Milli-Q®, Direct-Q®, Synergy® et
Simplicity®)
cela que ces techniques • Conçu pour répondre aux besoins des techniques
exigent à présent une d’analyse UPLC, LC-MS et LC-MS/MS utilisées pour
meilleure qualité d’eau l’analyse des traces organiques et des ultratraces
• Validé pour la production d’eau dont la qualité
pour la production de égale ou dépasse les spécifications de l’eau en
la phase mobile, les bouteilles pour LC-MS
tampons, les blancs, • Offre un minimum de 500 litres d’eau ultra pure
sans traces organiques un niveau de TOC inférieur
la préparation des à 5 ppb
étalons, la dilution des • Chaque cartouche LC-Pak™ est fournie avec un
échantillons, le rinçage certificat de qualité
du verre ou l’extraction.
Caractéristiques des cartouches LC-Pak™
Paramètres Caractéristiques du système Notes supplémentaires
d’eau ultra-pure LC-Pak™
Test de gradient HPLC - Absorption du A 210 nm < 0,006 AU Concentration de 60 ml d’eau
pic élué le plus haut à 1 ml/min avant élution
A 254 nm < 0,002 AU
Test de gradient HPLC - Absorption du A 210 nm < 0,003 AU Pas de pré-concentration de
pic élué le plus haut A 254 nm < 0,001 AU l’eau Description Code art.
Propriétés optiques : absorption dans UV 200 nm < 0,05 AU Cartouche LC-Pak™ (1/cdt.) 171-0333
la gamme d’UV UV 205 nm < 0,01 AU hermétiquement scellée, fournie avec un
UV 210 nm < 0,01 AU certificat de qualité
UV 254 nm < 0,005 AU Kit d’installation et de conditionnement 171-0244
de la cartouche incluant les pièces
Fluorescence comme la quinine A 254 nm < 1 ppb réutilisables suivantes : Polyéthylène
A 365 nm < 1 ppb ¼ Gaz F - raccordement de l’embout
Adapté pour LC/MS : test de réserpine Pas de pic supérieur à 10 ppb de tuyau cannelé avec joint torique en
réserpine à 609 m/z dans ESI + Polyéthylène ¼ GF – connecteurs 1/4
Résidus après évaporation < 0,0001% w/w Test réalisé conformément à Gaz F pour raccordement au Millipak
la procédure ISO 3696 Filtre final Millipak 0,22 µm 172-0009
VWR ChromJournal Numéro 9 septembre 2010 15Vous pouvez aussi lire
