REGLEMENTATION ET NORMALISATION - Novembre 2006 Jean-Luc HOUDRET, Tatiana MACE Jean POULLEAU - LCSQA
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PREAMBULE Le Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air Le Laboratoire Central de Surveillance de la Qualité de l'Air est constitué des laboratoires de l’Ecole des Mines de Douai, de l’INERIS et du LNE. Il mène depuis 1991 des études et des recherches finalisées à la demande du Ministère chargé de l’environnement, sous la coordination technique de l’ADEME et en concertation avec les Associations Agréées de Surveillance de la Qualité de l'Air (AASQA). Ces travaux en matière de pollution atmosphérique supportés financièrement par la Direction des Préventions des Pollutions et des Risques du Ministère de l’Ecologie et du Développement Durable sont réalisés avec le souci constant d’améliorer le dispositif de surveillance de la qualité de l’air en France en apportant un appui scientifique et technique à ses différents acteurs. L'objectif principal du LCSQA est de participer à l'amélioration de la qualité des mesures effectuées dans l’air ambiant, depuis le prélèvement des échantillons jusqu'au traitement des données issues des mesurages. Cette action est menée dans le cadre des réglementations nationales et européennes mais aussi dans un cadre plus prospectif destiné à fournir aux AASQA de nouveaux outils permettant d’anticiper les évolutions futures.
ECOLE DES MINES DE DOUAI DEPARTEMENT CHIMIE ET ENVIRONNEMENT REGLEMENTATION ET NORMALISATION Jean Luc HOUDRET François MATHE Laurent ALLEMAN Nadine LOCOGE Caroline BADOL Convention : 000070 Novembre 2006
INSTITUT NATIONAL DE L'ENVIRONNEMENT INDUSTRIEL ET DES RISQUES DIRECTION DES RISQUES CHRONIQUES Unité Qualité de l'Air REGLEMENTATION ET NORMALISATION Cécile RAVENTOS Eva LEOZ-GARZIENZA Yves GODET Emeric FREJAFON Jean POULLEAU INERIS-DRC-06-74725-AIRE-n° 0706/CRa Novembre 2006
LABORATOIRE NATIONAL DE METROLOGIE ET D’ESSAIS Division Métrologie chimique et biomédicale REGLEMENTATION ET NORMALISATION Jacques LACHENAL Béatrice LALERE Tatiana MACÉ Convention : 0000024 Novembre 2006
SOMMAIRE PREAMBULE.....................................................................................................................................................2 1 RESUME.......................................................................................................................................................1 2 OBJECTIF ....................................................................................................................................................2 3 TRAVAUX REALISÉS AU NIVEAU FRANÇAIS ..................................................................................2 3.1 DANS LE CADRE DE LA NORMALISATION FRANÇAISE .............................................................................2 3.1.1 Introduction......................................................................................................................................2 3.1.2 Commission X43A ............................................................................................................................3 3.1.3 Commission X43D............................................................................................................................3 3.1.4 Commission X43E ............................................................................................................................5 3.2 DANS LE CADRE DE L’ACIME ...............................................................................................................6 3.2.1 Rappel historique .............................................................................................................................6 3.2.2 Evolution du règlement particulier ..................................................................................................7 3.2.3 Evolution du cadre technique...........................................................................................................7 3.2.4 Communication ................................................................................................................................8 4 NORMALISATION EUROPÉENNE ........................................................................................................8 4.1 INTRODUCTION ......................................................................................................................................8 4.2 GT11 - ECHANTILLONNAGE PAR TUBES À DIFFUSION ............................................................................8 4.3 GT15 - MÉTHODE NORMALISÉE POUR LES MATIÈRES PARTICULAIRES EN SUSPENSION ..........................9 4.4 GT 18 - MESURES OPTIQUES À LONGUE DISTANCE - FTIR - DOAS - LIDAR........................................9 4.5 GT 20 – DÉPOSITION DES MÉTAUX LOURDS ET MÉTALLOÏDES .............................................................10 4.6 GT 21 – MESURE DU B(A)P .................................................................................................................10 4.7 GT 22 – CERTIFICATION DES INSTRUMENTS DE MESURE ......................................................................12 4.8 GT 25 – MESURE DU MERCURE ............................................................................................................12 5 NORMALISATION INTERNATIONALE ISO .....................................................................................14 5.1 ISO TC146 / SC3 – AIR AMBIANT .......................................................................................................14 5.2 ISO TC146 / SC4 – ASPECTS GÉNÉRAUX ............................................................................................14 6 ASSOCIATION DES LABORATOIRES NATIONAUX DE RÉFÉRENCE (AQUILA) ...................15 6.1 GÉNÉRALITÉS ......................................................................................................................................15 6.2 INFORMATIONS SUR LA RÉVISION DES DIRECTIVES QA........................................................................15 6.3 AUTRES POINTS ÉVOQUÉS ....................................................................................................................15 7 LECTURE DES DOCUMENTS PSQA ...................................................................................................16 ANNEXE A : DOCUMENT DE RÉFÉRENCE DE L'ÉTUDE.......................................................................18 ANNEXE B : COMPTE RENDU DU CEN TC264/GT 22 ..............................................................................20 ANNEXE C : COMPTE RENDU AQUILA DU 19 AU 20 JUIN 2006 ...........................................................23 ANNEXE D : COMPTE RENDU DU CEN TC264/GT 21 : MESURE DU B(A)P .......................................31 ANNEXE E : RAPPORT D’ACTIVITÉ 2006 DE L’ACIME .........................................................................39 ANNEXE F : COMPTE RENDU DU CEN TC 264 / GT 25 – MERCURE DANS L’AIR AMBIANT ET LES PRÉCIPITATIONS.....................................................................................................................................44
1/44 1 RESUME Ce rapport fait état des activités 2006 auxquelles le LCSQA a participé dans les domaines de la normalisation et de ceux liés d’une manière directe ou indirecte aux Directives Européennes. Travaux de normalisation nationale AFNOR • Révision de la norme NF X43-007 sur les collecteurs de retombées sèches, • Révision des normes sur les moyens d’étalonnage XPX 43-053 , XPX 43-054 et XPX 43-055. • Rédaction des projets de normes XPX 43-058 et XPX 43-059 sur le prélèvement et la détermination des pesticides. Travaux européens CEN TC 264 • GT 15 - Méthode de référence pour les matières fines en suspension PM2,5 ; • GT 18 - Mesures à long trajet optique (FTIR et DOAS) ; • GT 20 - Déposition des métaux lourds ; • GT 21 – Mesure du B(a)P et des HAP ; • GT 22 - Certification des instruments de mesurage ; • GT 25 – Mesure du mercure ; • Association des laboratoires de référence (AQUILA). Travaux internationaux ISO TC146 • SC3 : atmosphères ambiantes : suivi au sein de la commission X43D de l’avancement des travaux des GT 8 et 17 de ce sous-comité ; • SC4 : aspects généraux : suivi au sein de la commission X43E de l’avancement des travaux des GT de ce sous-comité, relatifs aux divers types d’incertitude et aux traitements statistiques. Travaux réglementaires : • Etude des PSQA. LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement INERIS – DRC-06-74725-AIRE-n°0706/CRa LCSQA – Laboratoire National de métrologie et d’Essais
2/44 2 OBJECTIF Dans le domaine de la qualité de l’air, les exigences des Directives Européennes s’appuient sur le plan technique, sur les normes CEN qui, de facto, sont de plus en plus, d’application obligatoire. Ceci montre la nécessité d’une présence active du LCSQA lors de la préparation de ces normes, qui peuvent avoir un impact important sur les modalités de réalisation des mesurages, voire sur les budgets nécessaires au fonctionnement des réseaux de surveillance de la qualité de l’air en France. De plus, la participation de la France aux groupes de travail européens et internationaux est indispensable pour pouvoir influencer les orientations prises et éviter les décisions qui s’avéreraient difficilement applicables par tous les états. Par ailleurs, le fonctionnement des instances européennes et internationales montre la nécessité de filières multiples et complémentaires pour faire passer l’information des acteurs de terrain vers les décideurs de la Communauté Européenne et pour défendre les positions françaises. A ce titre, l’association des laboratoires de référence AQUILA, se révèle un bon moyen de défendre la position française auprès de la DG Environnement, et le LCSQA doit y être actif. 3 TRAVAUX REALISÉS AU NIVEAU FRANÇAIS 3.1 Normalisation française (AFNOR) 3.1.1 Introduction La commission de normalisation AFNOR X43 relative aux atmosphères ambiantes se compose des sous-commissions suivantes : • X43 A : Commission générale – Qualité de l’air, présidée par le MEDD, • X43 B : Qualité de l’air – Emissions de sources fixes, présidée par l'INERIS, • X43 C : Qualité de l’air - Air des lieux de travail, présidée par l'INRS, • X43 D : Qualité de l’air - Atmosphères ambiantes, présidée par l'EMD, • X43 E : Qualité de l’air - Aspects généraux, présidée par l’INERIS, • X43 F : Qualité de l’air – Mesures olfactométriques, présidée par le CEA, • X43 I : Qualité de l’air - Air intérieur, présidée par la société SKA CONSEIL, • X43 M : Qualité de l’air - Météorologie, présidée par Météo-France, • X43 T : Qualité de l’air - Terminologie, présidée par l'INERIS. Le rôle de ces commissions consiste à préparer les textes normatifs nationaux, à réviser les normes anciennes, à animer les groupes ad hoc AFNOR existants, à étudier les projets européens (CEN) et internationaux (ISO), et à y apporter les commentaires nécessaires,. Plusieurs experts, membres permanents de ces commissions, sont amenés à participer aux réunions des groupes de travail CEN et ISO, et quelquefois à les animer. LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement INERIS – DRC-06-74725-AIRE-n°0706/CRa LCSQA – Laboratoire National de métrologie et d’Essais
3/44 3.1.2 Commission X43A Le rôle de la commission X43A est de faire le point chaque semestre avec les présidents des commissions décrites ci-dessus sur : • les travaux en cours, nationaux, européens et internationaux ; • les bilans ; • les publications de normes ; • les projets ; • les positions françaises à défendre. La commission générale X43 A s’est réunie en mai 2006 pour préparer le TC / CEN 264 qui a eu lieu début juin à Prague, et au début de décembre 2006 pour préparer les travaux 2007. Les points évoqués pour informer la commission X43A sont repris d’une manière plus détaillée dans la suite de ce rapport. 3.1.3 Commission X43D 3.1.3.1 Travaux généraux de la commission X43D Les travaux de normalisation dans le domaine de l’air ambiant sont effectués au niveau français au sein de la commission X43D « Qualité de l’Air – Atmosphères ambiantes ». Cette commission s’est réunie 3 fois en 2006, à savoir les 28 septembre, 18 octobre et 18 décembre 2006. La réunion du 28 septembre 2006 avait pour objectif d’examiner le document N 422 rédigé par l’INERIS et faisant le point sur les conséquences techniques et financières induites par l’application des normes européennes préparées par le CEN/TC 264/GT 12 (NF EN 14211, 14212, 14625 et 14626). Lors de la réunion du 18 octobre 2006, il a été procédé aux travaux suivants : • Dépouillement de l’enquête probatoire à laquelle était soumis le projet X 43-055 : Air ambiant - Métrologie appliquée au mesurage des polluants atmosphériques gazeux - Prescriptions générales de mise en œuvre des gaz d'étalonnage ; • Dépouillement de l’enquête Commission à laquelle était soumis le projet X 43-058 – Air ambiant - Dosage des substances phytosanitaires (pesticides) dans l'air ambiant - Prélèvement actif ; • Dépouillement de l’enquête Commission à laquelle était soumis le projet X 43-059 – Air ambiant - Dosage des substances phytosanitaires (pesticides) dans l'air ambiant - Préparation des supports de collecte - Analyse par méthodes chromatographiques. Le nombre de commentaires réceptionnés sur les X 43-058 et X 43-059 étant très réduit (3 personnes ont répondu) il a été décidé de prolonger le délai de l'enquête jusqu'au 30 novembre (au lieu du 15 septembre initial), de relancer les experts et de les convier à une réunion de dépouillement le lundi 18 décembre pour les deux projets de norme. LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement INERIS – DRC-06-74725-AIRE-n°0706/CRa LCSQA – Laboratoire National de métrologie et d’Essais
4/44 3.1.3.2 GT Adhoc « Etalonnage » – Révision des normes XPX 43-053, 43-054 et 43- 055 sur les moyens d’étalonnage. Membres : AIRCOM, AIRFOBEP, AIR-PL, ASPA, COPARLY, EMD, INERIS, LNE et ORAMIP. La révision des normes XPX 43-053, 43-054 et 43-055 sur les moyens d’étalonnage consistait à une mise en conformité avec l’actualité CEN de ces 3 normes expérimentales, qui en fait ont été réunies en une seule norme NFX 43-055 révisée qui sera une norme homologuée. Le GT Adhoc « Etalonnage » a éliminé des 3 normes d’origine les points non pertinents de ce texte, a tenu compte des développements de la chaîne d’étalonnage et des avancées européennes. Le document a été finalisé au sein du GT Adhoc le 5 juillet 2006 pour mise en enquête probatoire au cours de l’été 2006 et pour publication envisagée en 2006. Cette dernière n’a recueilli que trop peu de commentaires et le texte a été jugé par la commission X43D trop expurgée de ce qui faisait l’intérêt des normes d’origine. En conséquence, des éléments doivent être réintroduits dans le texte, pour discussion par le GT Adhoc en janvier 2007. 3.1.3.3 GT « Adhoc » Retombées sédimentables sèches Membres : AIR-LR, ORAMIP, laboratoire ALGADE, EMD ; OMYA et UNICEM., professionnels du secteur industriel associés à ces travaux. Etant donné l’ancienneté de la norme NFX 43-007 – Déc 1973 – Pollution atmosphérique – Mesure des « retombées » par la méthode des « plaquettes de dépôt », le groupe de travail a été réactivé afin de réviser ce texte et de l’élargir à l’ensemble de la problématique : • La préparation des échantillonneurs et la maintenance sur site, • La durée d’exposition, • Le traitement des échantillons dans différents contextes, • le choix des sites d’échantillonnage. La philosophie de ce nouveau texte est basée sur les travaux récents relatifs aux retombées totales (NFX 43-014) décrivant de façon plus détaillée, la méthodologie, ses avantages et ses limites, ainsi que les matériels utilisés. Pour répondre à la question de la durée optimale de collecte, des essais sur des sites industriels et urbains ont été réalisés pendant plusieurs mois en 2005 conjointement par ALGADE et ORAMIP. Le GT s’est réuni en novembre 2006 pour inclure les résultats de ces essais. Le document déjà finalisé devrait déboucher sur une publication dans le courant de 2007. LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement INERIS – DRC-06-74725-AIRE-n°0706/CRa LCSQA – Laboratoire National de métrologie et d’Essais
5/44 3.1.3.4 GT Adhoc « Pesticides » Membres : ADEME, AIRCOM, AIR-PL, ATMO-CA, ATMO-PC, EMD, IANESCO, INERIS, LIGAIR, LNE, ORAMIP et MicroPolluantsTechnologie S.A. Les deux projets ont été soumis à l’enquête probatoire dans le courant de l’été 2006 ; l'examen des commentaires se fera le 18 décembre 2006 . On peut espérer une double publication dans le courant de l’année 2007. A la demande de plusieurs associations de surveillance de la qualité de l’air confrontées à des demandes locales de surveillance de pesticides, un GT Ad Hoc « Pesticides » avait été créé pour élaborer deux normes, l’une sur les prélèvement Pr-XPX 43-058 précisant les conditions d’utilisation des préleveurs et la gestion des échantillons, et l’autre sur l’analyse Pr-XPX 43-059 reprenant les différentes techniques d’extraction et d’analyses chromatographiques à mettre en œuvre. Ces travaux faisaient suite aux travaux du « groupe d’apprentissage » qui avait au préalable mis en pratique et approfondi les modes opératoires de l’USEPA (déjà normes ISO pour les HAP) sur les zones de compétence des AASQA. (Rapports LCSQA INERIS-DRC-03-45575-AIRE-n°861/FMr « Essais méthodologiques » et INERIS-DRC-04-55269-AIRE-n°1012/FMr « Bilan de la méthodologie de prélèvement) Etant donné les domaines d’intérêt de chacun des membres, deux sous-groupes ont été constitués pour traiter en parallèle les deux points cités ci-dessus. Ces 2 GT se sont réunis en 2006 : • en janvier 2006 pour le GT travaillant sur le prélèvement, • en février 2006 pour le GT travaillant sur l’analyse. Les deux projets ont été soumis à l’enquête probatoire dans le courant de l’été 2006 ; et les commentaires examinés le 18 décembre 2006 en vue d'une prochaine publication. 3.1.4 Commission X43E Les travaux de la commission ont principalement consisté à assurer un suivi des opérations de normalisation du CEN TC 264 et ISO TC 146 relatifs aux problèmes généraux suivants : TC 146 SC 4 Les deux sujets traités au sein de ce Sous-Comité sont : - ISO 9169 – Qualité de l’air – Définition et détermination de caractéristiques de performance d’un système automatique de mesurage. Cette norme vient d’être révisée en la combinant avec l’ISO 6789. Cette norme est publiée en tant que EN ISO. Elle a inspiré la rédaction de la norme EN 15267. - EN ISO 20988 – Lignes directrices pour estimer l’incertitude de mesure. Ce document propose diverses approches alternatives à la détermination de l’incertitude conformément au GUM. Un certain nombre de voies non équivalentes pour déterminer l’incertitude ont été identifiées et des exemples donnés. On peut reprocher au texte de ne pas hiérarchiser les approches proposées. Ce document en est au stade FDIS ; il sera publié au début de l’année 2007. Les guides pratiques rédigés par le LCSQA sont à privilégier car ils proposent une procédure d’estimation adaptée et précisément décrite des incertitudes pour les méthodes de référence du domaine de la métrologie de la Qualité de l’Air. TC 264 GT 19 sur la stratégie de mesurage LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement INERIS – DRC-06-74725-AIRE-n°0706/CRa LCSQA – Laboratoire National de métrologie et d’Essais
6/44 prEN 15259 "Qualité de l’air – Mesure des sources fixes – Exigences relatives aux sections de mesurage et sites et objectifs de mesurage, planification et reportage L’enquête a été lancée et ses résultats étudiée au sein de la commission X43 B car le texte s’adresse aux mesures à l’émission exclusivement (travaux cités ici pour mémoire). TC264 GT 22 sur la certification : Le groupe de travail devrait produire une norme en quatre parties : - partie 1 : aspects généraux - partie 2 : Recommandations minimales pour l’assurance-qualité de produit, évaluation initiale et surveillance périodique - partie 3 : Spécifications de performance et procédures des tests associés (mesures à l’émission d’installations fixes - partie 4 : Spécifications de performance et procédures des tests associés (mesure à l’air ambiant L’enquête sur la partie 3 a été lancée et ses résultats étudiée au sein de la commission X43 B car le texte s’adresse aux mesures à l’émission exclusivement. Les autres parties seront étudiées en commission mixte X43D, E et B pour les parties 1 et 2 et X43D et E pour la partie 4. Pour plus de détails se reporter au paragraphe 4.7 et à l’annexe B du présent document. Travaux sur les incertitudes de mesurages Un sous groupe de travail composé de membres du LCSQA a préparé des projets de fascicules de documentation lesquels sont soumis en enquête. Les commentaires seront étudiés en commission mixte X43E et D en janvier 2007. D’autres fascicules sont en cours de rédaction et seront également soumis au vote en 2007. FD X 43-060-1 – Qualité de l’air – Guide pratique d’utilisation de l’incertitude de mesure des concentrations en polluants dans l’air ambiant – Partie 1 : Généralités FD X 43-060-2 – Qualité de l’air – Guide pratique d’utilisation de l’incertitude de mesure des concentrations en polluants dans l’air ambiant – Partie 2 : Estimation des incertitudes sur les mesurages automatiques de SO2, NO, NOx, NO2, O3, et CO réalisés sur site FD X 43-060-5 – Qualité de l’air – Guide pratique d’utilisation de l’incertitude de mesure des concentrations en polluants dans l’air ambiant – Partie 5 : Estimation des incertitudes sur les concentrations massiques de particules mesurées en automatique Ces documents qui seront édités par l’AFNOR reprennent exclusivement les rapports LCSQA de décembre 2006. 3.2 ACIME L’activité technique au sein de l’ACIME n’est pas réalisée au sein du LCSQA mais y est étroitement liée et est décrite ici pour l’information de l’ensemble des acteurs du dispositif de suivi de la Qualité de l’Air. 3.2.1 Rappel historique Depuis 2003, date de sa création, l’Association pour la Certification des Instruments de Mesure de l’Environnement (ACIME) a certifié les appareils suivants pour la mesure de la pollution atmosphérique : • HC 51M pour les COV méthaniques / non méthaniques (ENVIRONNEMENT S.A), • VOC 71M (modèle FID et modèle PID) pour le benzène/toluène (ENVIRONNEMENT S.A), • AC32M pour le monoxyde et dioxyde d’azote (ENVIRONNEMENT S.A), LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement INERIS – DRC-06-74725-AIRE-n°0706/CRa LCSQA – Laboratoire National de métrologie et d’Essais
7/44 • O3 42M pour l’ozone (ENVIRONNEMENT S.A), • CO 2000G pour le monoxyde de carbone (SERES), • OZ 2000G pour l’ozone (SERES), • SF 2000G pour le dioxyde de soufre (SERES). Ces appareils sont destinés aux réseaux de surveillance de la qualité de l’air ambiant. La publication en 2005 de 5 normes européennes sur les méthodes normalisées pour la mesure des polluants réglementés dans la surveillance de la qualité de l’air (NF EN 14211, 14212, 14625, 14626, 14662-3) a conduit l’ACIME à entreprendre deux actions en parallèle : • révision de la partie concernée dans son règlement particulier, • étudier les implications de ces nouveaux référentiels sur le cadre technique appuyant la démarche de certification pour les appareils déjà certifiés. Une activité analogue a été développée à l’émission avec un processus de certification d’analyseurs issus de 4 constructeurs différents et une révision prochaine du règlement de la marque en raison de la prochaine publication de la norme EN 15267-3 décrivant les caractéristiques de performance à étudier, les critères d’acceptation et les procédures d’essais à mettre en œuvre. 3.2.2 Evolution du règlement particulier Une seconde version du règlement de certification a été élaborée et sera publié début 2007 dès son approbation par l’AFAQ AFNOR CERTIFICATION. Les nouvelles demandes seront traitées suivant cette seconde version du règlement. Des modalités transitoires d’application ont été définies pour les matériels déjà certifiés d’après la version 1 du règlement. 3.2.3 Evolution du cadre technique Des objectifs concrets avaient été fixés en 2005 : • fournir fin 2005 aux fabricants-titulaires l’état des essais à envisager pour mettre leurs appareils en conformité avec les nouveaux référentiels normalisés, • valider ce programme d’essais en janvier 2006 pour chaque appareil avec le fabricant concerné, afin d’obtenir son engagement et planifier le programme d’essais. Ces objectifs ont été atteints. Le comité de marque s’est tenu le 25 janvier 2006. Les deux actuels fabricants-titulaires (Environnement SA et SERES) ont été informés du contenu de la mise à niveau concernant leurs appareils respectifs. La situation du fabricant-titulaire SERES a été traitée par l’ACIME. En mai 2006, cette société a fait l’objet d’un rachat par la société THEOLIA et est devenue sa filiale SERES ENVIRONNEMENT. En application du règlement particulier, la société initiale SERES a vu ses droits d’usage de la marque suspendus (pour 3 appareils CO 2000G, OZ 2000G et SF 2000G). LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement INERIS – DRC-06-74725-AIRE-n°0706/CRa LCSQA – Laboratoire National de métrologie et d’Essais
8/44 La nouvelle entité, à sa demande, a été mise au courant des travaux à envisager pour mettre aux normes les appareils de la structure reprise. Sa position pour revenir ou non à la certification n’est pas connue à ce jour et fait difficulté pour le devenir des matériels déjà exploités par les réseaux de surveillance de la qualité de l’air (aspects maintenance et pièces détachées). Un second comité de marque tenu en septembre 2006 a fixé les modalités de transposition des matériels certifiés avec le règlement particulier actuel à leur certification avec la nouvelle version du règlement prenant en compte les normes publiées en 2005. Le seul fabricant titulaire concerné s’est engagé à faire la réévaluation des appareils concernés avant la fin de 2007. L’Assemblée Générale et le Conseil d’Administration se sont tenus le 07 décembre 2006. A cette occasion un bilan de l’action 2006 a été élaboré (se reporter à l’annexe E). 3.2.4 Communication L’ACIME a présenté ses activités sur un stand au cours du 19ème salon de l’analyse industrielle, qui s’est tenu du 31 janvier au 2 février 2006, au CNIT-La Défense. Un communiqué de presse a été diffusé. Parallèlement au Salon de l’Analyse Industrielle se tenait une conférence internationale sur la mesure en continu des polluants à l’émission (CEM 2006). Le discours d’ouverture de la conférence prononcé par le MEDD a fait référence à la certification et à la marque NFIE. 4 NORMALISATION EUROPÉENNE 4.1 Introduction Les thèmes relatifs à l'air ambiant abordés au CEN TC 264 et suivis par la commission X43D, concernent les projets de normes indiqués ci-après. Chacun d'entre eux est suivi par au moins un expert français. Les comptes rendus de ces travaux sont réalisés par les experts qui ont participé aux groupes de travail et sont communiqués à l'AFNOR qui en assure la diffusion au sein de la commission. 4.2 GT11 - Echantillonnage par tubes à diffusion Les travaux du CEN / GT11 ont été suivis par V.EUDES (LCPP). Après la publication des normes EN 13528 (1-2-3) et EN 14412, le GT 11 a repris ses travaux sur l’utilisation de tubes de prélèvement pour des polluants spécifiques. Une première réunion s’est tenue à Bruxelles en janvier 2006 et a été consacrée dans une première étape au choix des polluants prioritaires ; il s’agit du dioxyde d’azote (travaux déjà engagés), du dioxyde de soufre, de l’ammoniac et de l’ozone. Le cas des aldéhydes a été abordé, mais ce polluant n’a pas été retenu. LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement INERIS – DRC-06-74725-AIRE-n°0706/CRa LCSQA – Laboratoire National de métrologie et d’Essais
9/44 La seconde étape de cette réunion a consisté à finaliser la rédaction d’un document relatif au dioxyde d’azote. Il sera applicable dans l’air ambiant et dans l’air intérieur. Dans une phase ultérieure, le GT rédigera une proposition relative à l’ammoniac. 4.3 GT15 - Méthode normalisée pour les matières particulaires en suspension Les travaux de ce GT sont suivis par J.L. HOUDRET (EMD) qui a participé aux réunions du GT, à Vienne en mars, à Bruxelles en juin et en novembre 2006 . EN 14907 - MP2.5 : La norme EN 14907 sur la détermination de références gravimétriques pour la mesure des PM2.5 a retenu comme candidats à la référence les deux appareils suivants : le LVS de Leckel et le HVS de Digitel. La publication de la norme EN 14907 a eu lieu au début de l’année 2006. Les travaux du début de 2006 se sont axés essentiellement sur la finalisation du rapport d’essais in situ. EN 12341 - MP10 : Le GT 15 a entamé la révision de la norme EN 12341 sur les références gravimétriques PM10, pour se caler sur la norme EN 14907 sur les PM2.5 . Au stade actuel de révision seul le KFG-LVS- PM10 serait conservé comme candidat à la référence. Cependant l’appareil de 1998 ayant été modifié, et les critères de choix étant différents, de nouveaux essais PM10 et PM2.5 seront réalisés, dans deux villes seulement au lieu de neuf. L’appareil automatique TEOM/FDMS pourrait faire partie des essais mais pas la jauge Bêta. Par contre, le FDMS pourrait faire partie des essais. Pr Méthode de mesure automatique des MP : Un appel d’offre devrait être lancé selon la nouvelle procédure « call for tender » pour la mise en œuvre d’un projet de norme sur les mesures automatiques. Les travaux ne pourraient débuter qu’en 2007 dans le meilleur des cas, le financement étant hypothétique. Pour ce qui concerne le projet de norme sur la mesure automatique des PM, un « preliminary NWI » (nouveau sujet de travail) sera préparé pour le prochain TC264 de mai 2007, le statut « préliminaire » permettant d’éviter l’obligation de fournir un document de travail conséquent dans l’année qui suivra. 4.4 GT 18 - Mesures optiques à longue distance - FTIR - DOAS - LIDAR Les travaux du CEN 264 / GT18 sont suivis par E. FREJAFON (INERIS). Le groupe de travail a finalisé le projet de norme sur la méthode FTIR qui a été soumis à enquête probatoire dans le courant du premier semestre 2006. Le nombre de votes positifs laisse présumer d’une publication prochaine. La finalisation de ce texte permet de lancer le second thème plus intéressant pour le LCSQA qui est celui de la méthode DOAS. Sa LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement INERIS – DRC-06-74725-AIRE-n°0706/CRa LCSQA – Laboratoire National de métrologie et d’Essais
10/44 rédaction a débuté et semble plus consensuelle. L'objectif est de soumettre le projet à enquête dans le courant de l'année 2007. 4.5 GT 20 – Déposition des métaux lourds et métalloïdes Les travaux du CEN 264 / GT 20 sont suivis par J.L. HOUDRET (EMD) et L. ALLEMAN (EMD). Le GT s’est réuni en janvier à Toulouse, et à Copenhague en octobre 2006. Une première version de base du projet de norme portant sur la déposition des métaux lourds et métalloïdes a déjà été rédigée il y a quelques années, mais le GT a longtemps attendu les crédits nécessaires pour les essais de validation sur site. Ces essais sont en cours de réalisation dans 4 sites différents : 2 sites simultanément de janvier à juillet 2006 (Peyrusse dans le Gers et en Allemagne), puis, de septembre 2006 à mars 2007, au Danemark et en Norvège. L’EMD participe dans ce contexte l’analyse des prélèvements effectués avec les collecteurs Bergerhof. Les essais se décomposent en : • La fourniture de un à trois des types de collecteurs ; • La mise en place et collectes d’échantillons sur site ; • L’analyse des échantillons par les laboratoires volontaires. Les méthodes de collecte sont "Wet-Only" , "Bergerhof" et "Nilu". Les premières conclusions après la première tranche des essais semblent montrer que : • Les deux collecteurs de retombées totales "Bergerhof" et "Nilu" conviennent sous réserve de quelques précautions relatives au rinçage des matériels, • Les concentrations obtenues avec les 3 méthodes sont comparables, • Les mesures du nickel semblent poser quelques problèmes de comparabilité. Les calculs d’incertitude devraient être basés sur la démarche décrite dans le GUM. La réunion suivante est prévue en juin 2007 après la fin des essais. 4.6 GT 21 – Mesure du B(a)P Les travaux de ce GT sont suivis par Eva LEOZ-GARZIANDIA (INERIS) et depuis janvier 2006 avec la participation de Véronique EUDES (LCPP). Le GT s’est réuni quatre fois durant l’année 2006 : à Bruxelles en janvier, à Berlin en mars, à Rome en juillet et à Amsterdam en novembre. Les résultats des essais terrain ont été étudiés et analysés durant le premier semestre 2006. Les campagnes terrain ont permis de mettre en évidence quelques problèmes analytiques, pour lesquels des annotations et/ou des recommandations ont été préconisés dans le projet de norme. Ces problèmes concernaient les taux de récupération de certains étalons internes ainsi que des problèmes au niveau de l’extraction liés à la réactivité de certains HAP dont le B(a)P avec le dichlorométhane (mis en évidence par la France, cf. rapport LCSQA de 2006). Des informations complémentaires sont données dans les comptes-rendus des réunions présentés en annexe D. LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement INERIS – DRC-06-74725-AIRE-n°0706/CRa LCSQA – Laboratoire National de métrologie et d’Essais
11/44 Lors des essais terrain des prélèvements avec un appareil bas débit ont été également réalisés afin d’évaluer l’intérêt de l’utilisation d’un « scrubber » (filtre à ozone) avant le filtre de prélèvement. Le dépouillement des résultats obtenus a permis de mettre en évidence une différence significative en l’absence de filtre à ozone. Les résultats obtenus avec les appareils sans filtre à ozone présentent en moyenne des valeurs inférieures de 20% par rapport à ceux obtenus avec les appareils munis d’un filtre à ozone. Compte tenu de ces résultats, le groupe de travail a décidé d’inclure dans le projet de norme la préconisation d’utiliser un « scrubber » à ozone lorsque la moyenne annuelle dépasse les 0,5 ng/m3. De vifs débats ont suivi cette préconisation parce que l’utilisation de ces « scrubbers » pourrait être incompatible avec le mandat du CEN et la directive qui imposent des prélèvements des particules PM10 selon la norme EN 12341. En effet, les appareils PM10 munis des « scrubbers » à ozone n’ont pas été déclarés équivalents vis à vis de la norme EN12341. Une note a été envoyée par le GT 21 à la commission européenne faisant état de ce problème et ce cette probable incompatibilité vis à vis de la directive. A ce jour, le projet de norme prEN 15549 est soumis à enquête CEN jusqu’au 03/01/07. Les commentaires des pays membres seront discutés lors de la prochaine réunion du groupe de travail. En ce qui concerne la mesure des HAP dans les dépôts, tous les lots de l’appel d’offre ont été pourvus par des membres du GT21, aucun nouveau pays n’a intégré le groupe. Les travaux sur les dépôts démarreront par une inter comparaison analytique, suivie d’une étude sur la dégradation des HAP durant le prélèvement, pour terminer avec quatre campagnes terrain, réalisées sur deux sites ruraux, un au nord et l’autre au sud de l’Europe, un site urbain et un site industriel. La France participera à la réalisation des analyses (INERIS) et à la réalisation des essais terrain (en collaboration avec ORAMIP). Le planning des essais est le suivant : ¾ Inter comparaisons laboratoire : Distribution des échantillons : 15 décembre 2006 Rendu des résultats : 28 février 2007 ¾ Tests de dégradation : 9 mois de travail La date du début des tests devait être décidée lors de la dernière réunion en novembre 2006. ¾ Essais terrain : 17 mois de travail Site de fond « nord de l’Europe » et site industriel : mai 2007 – décembre 2007 Site de fond « sud de l’Europe » et site urbain : janvier 2008 – automne 2008 En annexe D sont présentés les compte-rendus des quatre réunions du groupe 21 qui ont été envoyés à l’AFNOR. LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement INERIS – DRC-06-74725-AIRE-n°0706/CRa LCSQA – Laboratoire National de métrologie et d’Essais
12/44 4.7 GT 22 – Certification des instruments de mesure Les travaux sont suivis par F.MATHE (EMD), P.FAYOLLE (Environnement S.A.), J.POULLEAU (INERIS) et J. LACHENAL (LNE). La 11ème réunion de ce GT dont le CR est donné en annexe B, a été essentiellement consacrée à l’état d’avancement des 4 parties du projet de norme prEN 15267 sur la certification des systèmes de mesures automatiques. Ces normes définissent les exigences minimales à atteindre pour les acteurs que sont les constructeurs, les laboratoires évaluateurs et les organismes certificateurs afin de faciliter des accords de reconnaissance mutuelles entre pays. Les instances de certification regroupent généralement l'ensemble des collèges : constructeurs , utilisateurs, pouvoirs publics, laboratoires d'essais. Pour chacun des acteurs, une accréditation spécifique est requise. L'Allemagne se distingue au niveau de l'organisation puisque c'est l'UBA qui directement émet les certificats; cette position très tranchée a rendu particulièrement difficile la rédaction du texte sur l'organisation du dispositif de certification. Partie 1 et 2 - Aspects généraux et recommandations minimales pour l’AQ de produit Ces documents finalisés ont eu l’aval du GT pour une soumission à enquête TC à partir de janvier 2007 et au vote formel à la fin 2007. La commission AFNOR X43E aura à se prononcer sur ces textes. Les appareils non couverts par la norme EN 14181 seront traités ultérieurement dans le cadre d’un NWI (New Work Item) et non pas dans une partie 5 du prEN 15267. Révision de la partie 3 – Spécifications de performance et procédures de tests associés – sources fixes (travaux hors cadre LCSQA rappelés ici pour mémoire) Cette partie a été soumise à enquête TC au début 2006 ; le vote négatif UK a entraîné une révision du projet que la présente réunion a validé. L’INERIS a participé à 3 réunions de 2 jours du comité éditorial en vue de la prise en compte des nombreux commentaires, étudiés en réunion plénière et de la finalisation du texte. La finalisation du texte avec la description précise des protocoles opératoires, la fixation des critères de performances va permettre la révision du règlement de l'ACIME. Discussion sur la partie 4 – Spécifications de performance et procédures de tests associés - Air Ambiant Ce document suscite moins de dissensions que pour les sources fixes dans la mesure où les divergences ont été planifiées en amont dans la partie 3. Une nouvelle version du document a été soumise à l’enquête TC par correspondance en octobre 2006, et a été acceptée à une grande majorité sans commentaire. 4.8 GT 25 – Mesure du mercure Les travaux sont suivis par F. MARLIERE (INERIS). Le GT s’est réuni en octobre 2005 à Rome, en janvier 2006 à Bruxelles et à Rende en octobre 2006. On se reportera en annexe F pour le Compte-rendu de la réunion de Rende (Italie). Le GT25 entre dans la mise en application du programme de travail d’intercomparaison. La réunion a été précédée d’un workshop de présentation des différents analyseurs mis en œuvre dans la mesure du mercure gazeux. Au final 2 analyseurs de chaque constructeur LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement INERIS – DRC-06-74725-AIRE-n°0706/CRa LCSQA – Laboratoire National de métrologie et d’Essais
13/44 (TEKRAN, PSA, LUMEX et Mercury Instrument UT-3000) seront soumis au programme expérimental. Les sites de mesurages retenus sont au nombre de 4 et feront l’objet de 2 mois de mesurages continus : • 1 site rural / côtier de l’Europe du sud (station EMEP), situé à Rende (Italie) et géré par le CNR, • 1 site sous influence d’une industrie chlore/soude situé à Huelva (Espagne) et géré par ISC-III, • 1 site rural / côtier de l’Europe du nord situé en Suède (station EMEP) et géré par IVL, • 1 site sous influence d’une industrie de production HCl par électrolyse de solutions salines, situé en Belgique et géré par le VMM. Concernant les mesures des retombées du mercure particulaires, 2 sites ont été retenus : • 1 site industriel en Slovénie géré par IJS, dont 20 % des échantillons seront analysés par PSA. • 1 site rural EMEP en Suède géré par IVL, dont 20 % des échantillons seront analysés par l’UBA Les essais dureront 6 mois pour chaque site et mettront en œuvre simultanément 2 préleveurs de retombées totales, 2 pour les retombées humides et 4 préleveurs automatiques Bergerhoff. LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement INERIS – DRC-06-74725-AIRE-n°0706/CRa LCSQA – Laboratoire National de métrologie et d’Essais
14/44 5 NORMALISATION INTERNATIONALE ISO 5.1 ISO TC146 / SC3 – Air Ambiant Le sous-comité SC3 « Air Ambiant » s’est réuni à Philadelphie en automne 2006, 15 membres Participants et 20 membres Observateurs étaient présents. V.EUDES (LCPP) a suivi l’avancée des travaux des GT de ce sous-comité : • ISO/CD 15337 : Réglage des analyseurs d’ozone par titration en phase gazeuse : Le projet mis sous forme de document ISO a été discuté, le chef de projet introduira les modifications retenues et le document corrigé va être transmis au secrétariat du SC3 pour soumission à l’ISO d’ici fin novembre 2006 pour vote en tant que FDIS. • NP 15332 : Réglage des analyseurs d’oxydes d’azote par titration en phase gazeuse : le document va être mis sous forme de document ISO d’ici fin novembre 2006 et renvoyé aux membres du SC8 pour commentaires techniques. La nouvelle version pourrait être envoyé au secrétariat du SC3 d’ici fin janvier 2007 pour proposition à l’ISO en fin février 2007 et mise au vote en tant que CD. Résultats sur les nouveaux sujets d’étude proposés lors de la dernière réunion : • ISO NWIP 22262 : Détermination de l’amiante dans les matériaux fibreux : Le vote est clos et le sujet de travail a été retenu. • ISO NWIP N 235 : Méthode de mesure des hydrocarbures halogénés dans les plastiques par thermo désorption couplée à de la chromatographie gazeuse : Après le vote le sujet n’a pas été retenu par insuffisance de proposition d’intérêt. Proposition de deux nouveaux sujets de travail : • ISO 6768 : Révision de la méthode Griess-Saltzman pour le NO2 en vue de son application à l’air intérieur. • Normes Européennes : circulation des documents relatifs au domaine de l’air ambiant dans l’optique de leur possible reprise au niveau ISO, les normes européennes ayant en majorité bénéficié d’une étape de validation par essais inter laboratoires. 5.2 ISO TC146 / SC4 – Aspects Généraux Voir travaux suivis par la commission X43E. LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement INERIS – DRC-06-74725-AIRE-n°0706/CRa LCSQA – Laboratoire National de métrologie et d’Essais
15/44 6 ASSOCIATION DES LABORATOIRES NATIONAUX DE RÉFÉRENCE (AQUILA) 6.1 Généralités Cette instance a été créée à ERLAP en décembre 2001. Ces travaux sont suivis par F. MATHE (EMD), T. MACE (LNE) et O. LE BIHAN/J. POULLEAU (INERIS). AQUILA se confirme comme étant un outil sur lequel s’appuie la DG Environnement pour alimenter / tester / confirmer des idées et des orientations. Le nombre croissant de pays membres rend cette structure moins souple, et le bureau a un rôle de plus en plus décisif. La 8ème réunion qui s’est tenue en juin 2006 à ISPRA (Italie) regroupait 20 pays et 4 organismes internationaux (cf. CR en annexe C) . L’ordre du jour consistait avant tout en un retour d’informations relatives aux révisions des Directives et au colloque de Anvers. 6.2 Informations sur la révision des Directives QA La commission est consciente des problèmes d’application de la réglementation actuelle. Les points principaux de cette révision ont été abordés : • La spéciation chimique des PM2.5 en site rural, • L’établissement d’un système QA/QC, • L’obligation d’accréditation des laboratoires nationaux, • La mise en place de nouveaux référentiels CEN, • L’amélioration du processus de Reportage. Les points de discussion ont porté sur : • La fixation de nouveaux seuils d’évaluation pour le PM, • La zone d’application du respect des valeurs limites, • La simplification des critères d’implantation des sites de mesure, • La conformité des appareils de mesure par rapport à un cahier des charges d’approbation par type. Sur le plan technique, les points délicats étaient : • La norme de référence pour les HAP et Hg, • L’artefact de l’ozone sur la mesure des HAP dans les PM, • La révision de la norme sur les PM10, et celle sur les PM2.5 , • L’affichage officiel de la mise en place d’une méthode de référence automatique pour le PM. 6.3 Autres points évoqués Ces divers points sont développés en annexe C. • Exercice d’intercomparaison Gaz organisé par l’OMS : • Rôle des laboratoires de référence (NRL) et d’AQUILA, LCSQA – Ecole des Mines de Douai, Département Chimie et Environnement INERIS – DRC-06-74725-AIRE-n°0706/CRa LCSQA – Laboratoire National de métrologie et d’Essais
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