Institut Paul Lambin Haute Ecole Léonard de Vinci - Travaux pratiques de chimie à l'attention des élèves de - Haute Ecole Léonard De Vinci
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Haute Ecole Léonard de Vinci Institut Paul Lambin Associé à l’Université Catholique de Louvain Travaux pratiques de chimie à l’attention des élèves de l’enseignement secondaire.
Haute Ecole Léonard de Vinci Institut Paul Lambin Associé à l’Université Catholique de Louvain Avant-‐propos : L’Institut Paul Lambin (IPL), membre de la Haute Ecole VINCI, propose des formations de type court (bachelier) dans cinq disciplines différentes : la chimie, la biologie médicale, la diététique, l’imagerie médicale et l’informatique de gestion. Le département de chimie de l’IPL possède les infrastructures et l’appareillage nécessaire à la formation de techniciens chimistes et met depuis plusieurs années ces infrastructures et cet appareillage à disposition des écoles secondaires qui souhaitent réaliser des travaux pratiques de chimie dans le domaine de la chimie analytique. Les professeurs intéressés sont dans un premier temps invités à se familiariser aux infrastructures et à l’utilisation du matériel mis à disposition. Par la suite, ils réalisent sous leur responsabilité et de manière autonome les manipulations de leur choix avec leurs élèves selon un calendrier à convenir. Un professeur de l’IPL est toujours présent et disponible pour répondre aux problèmes qui pourraient survenir mais celui-‐ci n’encadre pas directement les élèves. Huit analyses chimiques différentes sont proposées (cf. page suivante). Les six premières s’adressent davantage aux élèves de l’enseignement technique et de qualification (environ 12 élèves maximum en binôme) et, les deux dernières, aux élèves de l’enseignement général (environ 24 élèves maximum en binôme). La participation financière demandée aux écoles pour couvrir les frais de matériel et la consommation des produits est de 2,5 euros par élève (un minimum de 35 euros est demandé par demi-‐journée et par type d’analyse, quel que soit le nombre d’étudiants impliqués). Durée des ateliers: 3 heures / analyse Lieu : Institut Paul Lambin, Laboratoires A222 et A223, 43 Clos Chapelle-‐aux-‐Champs, 1200 – Bruxelles, à proximité du métro ligne 1B (station Alma). Renseignements et inscriptions : Daniel Legendre daniel.legendre@vinci.be 02-‐764 46 72 2.
Analyses : 1. Dosage du contenu en alcool d’une boisson par Chromatographie en Phase Gazeuse (GC-‐FID) Le dosage est réalisé en établissant une droite d’étalonnage à l’aide de solutions étalons d’éthanol de concentration connue et d’un standard interne, le butan-‐1-‐ol. 2. Dosage du toluène dans l’essence par Chromatographie en Phase Gazeuse (GC-‐FID) Le dosage est réalisé en établissant une droite d’étalonnage à l’aide de solutions étalons de toluène de concentration connue et d’un standard interne, le nonane. 3. Identification et dosage du principe actif d’un médicament par HPLC Le principe actif d’un médicament est identifié par son temps de rétention et dosé en établissant une droite d’étalonnage à l’aide de solutions étalons du principe actif de concentration connue et d’un standard interne, la phénacétine. + + 4. Dosage des ions Na et K dans une eau minérale par photométrie de flamme + + Les ions Na et K sont dosés en établissant une droite d’étalonnage à l’aide de solutions étalons contenant des concentrations connues en NaCl et KCl. 5. Dosage du fer par titrage potentiométrique 2+ Le titrage du Fe est réalisé à l’aide d’une solution de dichromate de potassium de concentration connue en utilisant une électrode de référence au calomel et une électrode indicatrice de platine. 6. Dosage de deux composés organiques par spectroscopie infrarouge -‐ Les composés dosés sont la cyclohexanone et le DMF. Dans un premier temps, les spectres IR de ces composés sont pris et analysés. Le dosage se fait ensuite sur base du pic d’absorption du carbonyle de ces composés en établissant une droite d’étalonnage à l’aide de solutions étalons contenant des concentrations connues en cyclohexanone et en DMF. 7. Dosages pH-‐métriques Un acide fort (HCl) et un acide faible (vitamine C dans une gélule) sont dosés par titrage pH-‐métrique. 8. Dosage de la vitamine C par titrage redox. La vitamine C contenue dans un jus de fruits est dosée par titrage iodométrique. 3.
Haute Ecole Léonard de Vinci Institut Paul Lambin Associé à l’Université Catholique de Louvain Travaux pratiques de chimie à l’attention des élèves de l’enseignement secondaire Modes opératoires 4.
Table des matières. _________________________________________________________________________ 1. Dosage de l’éthanol dans des boissons alcoolisées par GC-FID........................................ 7 1.1. Matériel et produits............................................................................................................................... 7 1.2. Préparation des étalons et de l’échantillon à analyser ............................................................. 7 1.3. Etalonnage et analyse de l’inconnue................................................................................................ 8 1.4. Exemple de chromatogramme .........................................................................................................10 1.5. Exemple d’étalonnage.........................................................................................................................10 2. Dosage du toluène dans l’essence par GC-FID......................................................................11 2.1. Matériel et produits.............................................................................................................................11 2.2. Analyse qualitative de l'essence......................................................................................................11 2.3. Dosage du toluène dans l'essence...................................................................................................12 2.4. Chromatogramme de référence ......................................................................................................14 2.5. Exemple d’étalonnage.........................................................................................................................15 3. Identification et dosage du principe actif d’un médicament par HPLC. ......................16 3.1. Matériel et produits.............................................................................................................................16 3.2. Principes actifs dosés et standard interne...................................................................................16 3.3. Contrôle d’une pipette automatique de 1,000 ml......................................................................17 3.4. Préparation des solutions .................................................................................................................17 3.5. Etalonnage et analyse de l’inconnue..............................................................................................18 3.6. Exemple de chromatogramme .........................................................................................................19 3.7. Exemple d’étalonnage.........................................................................................................................20 3.8. Volume occupé par 1,0000 g d’eau à différentes températures...........................................20 4. Dosage des ions Na+ et K+ dans une eau minérale par photométrie de flamme.......21 4.1. Matériel et produits.............................................................................................................................21 4.2. Préparation des étalons et de l’échantillon.................................................................................21 4.3. Etalonnage et analyse de l’inconnue..............................................................................................22 5. Dosage du fer par titrage potentiométrique ........................................................................24 5.1. Matériel et produits.............................................................................................................................24 5.2. Préparation des solutions de travail .............................................................................................24 5.3. Schéma du montage.............................................................................................................................25 5.4. Dosage de la solution de fer ..............................................................................................................25 5.5. Exemple de courbe de titrage...........................................................................................................26 6. Dosage d’un mélange cyclohexanone/ diméthylformamide (DMF) par spectroscopie infrarouge.................................................................................................................27 6.1. Matériel et produits.............................................................................................................................27 6.2. Enregistrement des spectres IR des produits purs...................................................................28 6.3. Etalonnage et analyse de l’inconnue..............................................................................................28 6.4. Exemple d’étalonnage.........................................................................................................................30 7. Dosage d’un acide fort et d’un acide faible par titrage pH-métrique. ..........................31 7.1. Matériel et produits.............................................................................................................................31 7.2. Dosage d’une solution d’acide chlorhydrique ............................................................................32 7.3. Dosage de la vitamine C contenue dans une gélule...................................................................34 8. Dosage de la vitamine C dans les jus de fruits par titrage iodométrique. ..................37 8.1. Matériel et produits.............................................................................................................................37 8.2. Dosage de la vitamine C ......................................................................................................................38 5.
Annexes .................................................................................................................................................40 Annexe 1. Mode d’emploi de la micro-seringue GC ...........................................................................40 Annexe 2. Procédure d'analyse sur GC (appareil GC N° 6)..............................................................41 Annexe 3. Utilisation des intégrateurs. .................................................................................................42 6.
1. Dosage de l’éthanol dans des boissons alcoolisées par GC-FID _____________________________________________________________________________________ 1.1. Matériel et produits Matériel individuel (ou binôme): 1 erlen de 100 ml 1 berlin de 100 ml 1 ballon jaugé de 100 ml + bouchon 1 entonnoir+ filtre plissé 1 pipette Pasteur + poire 1 pipette jaugée de 5, 10, 20 et 25 ml 1 propipette 4 flacons de 50 ml + bouchons 1 seringue GC Produits : Solution stock d’éthanol (solution A, 5 g/100 ml d’éthanol) Solution stock de butan-1-ol (solution B, environ 5 g/100 ml de butan-1-ol) Les concentrations exactes sont indiquées sur les flacons. 1.2. Préparation des étalons et de l’échantillon à analyser Préparation des étalons Les étalons sont préparés à partir des solutions d’éthanol et de butan-1-ol fournies 7.
Dans 4 flacons bouchés introduire les volumes suivants à la pipette jaugée : 1 10 ml de A 30 ml de B 2 20 ml de A 20 ml de B 3 25 ml de A 15 ml de B 4 30 ml de A 10 ml de B Homogénéiser les mélanges. Préparations de l’échantillon à analyser Filtrer les boissons gazeuses et la bière deux fois à l’aide d’un entonnoir en verre et d’un filtre en papier plissé. Dans un jaugé de 50 ml , ajouter à la pipette jaugée 20 ml de solution B et un volume précis de la boisson choisie (cf. ci-dessous). Mettre au trait de jauge avec de l’eau. - Pour la bière (∼5%), doser 25 ml (prélever à la pipette jaugée) - Pour le vin (∼12%), doser 10 ml (prélever à la pipette jaugée). - Pour les alcools secs (∼40%), doser 3 ml (prélever à la pipette automatique). 1.3. Etalonnage et analyse de l’inconnue Conditions d’analyse : Éluant : azote (N2) Phase stationnaire : polydiméthylsiloxane (phase liquide immobilisée sur les parois internes d'un capillaire). Programmation en température : 50 °C (mode isotherme). Injecter 1 µl de chacune des 4 solutions étalons ainsi que 1 µl de la solution de boisson (l’utilisation de la micro-seringue et de la GC est décrite dans les annexes 1 à 3). Compléter les tableaux ci-dessous : calculer les concentrations des différents étalons, reporter les surfaces lues sur les chromatogrammes, calculer les rapports de surface. Etalons [éthanol] en g/100ml [butan-1-ol] en g/100ml [éthanol] / [butan-1-ol] 1 2 3 4 8.
Etalons Surface pic éthanol Surface pic butan-1-ol Séthanol / Sbutan-1-ol 1 2 3 4 Etablir la droite d’étalonnage en portant le rapport des surfaces en fonction du rapport des concentrations. Pour le chromatogramme de la boisson, calculer le rapport des surfaces des pics de l’éthanol sur celui du butan-1-ol. Reporter sur le graphique le rapport de surface pour la boisson et en déduire le rapport des concentrations, qui correspond aussi au rapport des masses dissoutes dans la préparation de l’échantillon. Appelons ce rapport Y : masse (inconnue) d'éthanol Y = masse (connue) de standard interne (butan -1- ol) La masse d’éthanol présente dans le volume prélevé de boisson (3, 10 ou 25 ml) peut donc être facilement calculée puisque la masse dissoute de standard interne est connue. € Calculer ensuite la masse d’éthanol par 100 ml de boisson. Enfin, connaissant la densité de l’éthanol (0,789 g/ml), calculer la concentration en ml d’éthanol pur par 100 ml de boisson (ce qui correspond aux ‘degrés’ indiqués sur la bouteille). 9.
2. Dosage du toluène dans l’essence par GC-FID _____________________________________________________________________________________ 2.1. Matériel et produits Matériel individuel (ou binôme): 6 tubes à essais + portoir 1 pipette automatique 1 ml + pointes jetables 1 pipette graduée de de 5 ml et de 10 ml + propipette 2 pipettes Pasteur + poire 1 jaugé de 50 ml 1 seringue GC Produits : Essence, indice d’octane 95 ou 98 n-Pentane Toluène Nonane 2.2. Analyse qualitative de l'essence Le but de cette analyse est d'observer les différents constituants de l'essence commerciale et d’identifier certains produits, dont le toluène, à l'aide d’un chromatogramme de référence. Pour cette analyse, l’essence est diluée dans du n-pentane. - Solution A : dans un tube à essais, introduire 0,5 ml d'essence (pipette automatique) et 5 ml de n-pentane (pipette graduée), homogénéiser. Il s’agit d’un mélange qualitatif, les volumes ne doivent pas être mesurés avec une grande précision. 11.
Conditions d’analyse: Éluant : azote (N2) Phase stationnaire : polydiméthylsiloxane (phase liquide immobilisée sur les parois internes d'un capillaire). Programmation en température : 5 min à 40°C suivi d’un gradient de 5°C/minute jusqu’à une température finale de 110°C. Injectez 1 µl de la solution A (l’utilisation de la micro-seringue et de la GC est décrite dans les annexes 1 à 3). 2.3. Dosage du toluène dans l'essence. Le standard interne choisi pour ce dosage est le n-nonane. - Solution B : dans un jaugé de 50 ml, peser avec précision environ 1,000 g de n-nonane (pipette Pasteur), porter au trait à l'aide de n-pentane et homogénéiser. - Solution C : dans un tube à essais, introduire 1 ml d'essence (pipette automatique) et 10 ml de solution B (pipette graduée), homogénéiser. Conditions d’analyse: Éluant : azote (N2) Phase stationnaire : polydiméthylsiloxane (phase liquide immobilisée sur les parois internes d'un capillaire). Programmation en température : 5 min à 40°C suivi d’un gradient de 5°C/minute jusqu’à une température finale de 110°C. Injecter 1 µl de la solution C. Identifier le pic correspondant au n-nonane par comparaison avec le chromatogramme obtenu lors de l’analyse qualitative. Etalonnage et analyse de l’inconnue - Solution D : dans un jaugé de 50 ml, peser 1,000 g de toluène (pipette Pasteur) et porter au trait à l'aide de n-pentane. Dans des tubes à essais, préparer les mélanges suivants : ml D ml B [toluène] g/100 ml [n-nonane] g/100 ml [toluène] / [n-nonane] 1 1 9 2 2 8 3 4 6 4 6 4 5 8 2 12.
Conditions d’analyse: Éluant : azote (N2) Phase stationnaire : polydiméthylsiloxane (phase liquide immobilisée sur les parois internes d'un capillaire). Programmation en température : 70°C (mode isotherme). Injecter 1 µl des solutions 1 à 5. Reporter dans le tableau ci-dessous les surfaces lues sur le chromatogramme des pics correspondant au toluène et au n-nonane et calculer le rapport des surfaces. Surface pic toluène Surface pic n-nonane S toluène / S n-nonane 1 2 3 4 5 Etablir la droite d’étalonnage en portant le rapport des surfaces en fonction du rapport des concentrations. Sur base de l’analyse quantitative de l’essence (cf. 2.2), calculer le rapport des surfaces des pics du toluène et du n-nonane. Reporter sur le graphique ce rapport et en déduire le rapport des concentrations. Appelons ce rapport Y : concentration (inconnue) en toluène Y = concentration (connue) en standard interne (n - nonane) La concentration en toluène dans la solution C qui a servi à l’analyse de l’essence peut donc être calculée aisément. € Pour connaître la concentration réelle du toluène dans l’essence il faut encore tenir compte de la dilution de l’essence dans la solution C. Remarque : On peut utiliser le même étalonnage pour estimer la concentration en benzène dans l’essence. ! Les solutions sont à jeter dans le bidon de récupération « solvants non chlorés ». 13.
2.4. Chromatogramme de référence 14.
2.5. Exemple d’étalonnage 15.
3. Identification et dosage du principe actif d’un médicament par HPLC. _____________________________________________________________________________________ 3.1. Matériel et produits Matériel individuel (ou binôme): 1 pipette automatique de 1 ml + pointes jetables 1 berlin de 50 ml 2 jaugés de 25 ml 5 tubes à essais + portoir 1 seringue HPLC Produits : Solution de paracétamol dans l’acétonitrile = solution A Solution d’acide acétylsalicylique (aspirine) dans l’acétonitrile = solution B Solution de phénacétine dans l’acétonitrile = solution C La concentration exacte des solutions est indiquée sur les flacons (environ 100 mg/ 100 ml). Mélange eau/ acétonitrile 70/30 Eluant : 30% d’acétonitrile (CH3CN), 70% d’eau + 2% d’acide acétique (CH3COOH) 3.2. Principes actifs dosés et standard interne Principes actifs envisagés Acide acétylsalicylique (aspirine) Paracetamol (Dafalgan) 16.
Standard interne (SI): Phénacétine 3.3. Contrôle d’une pipette automatique de 1,000 ml Peser 5 fois 1,000 ml d’eau déminéralisée délivrés par la pipette automatique utilisée. Calculer le volume correspondant à la pesée (grâce à la densité de l’eau à la température du jour, cf. table page 23). Calculer le volume moyen obtenu et comparer à la valeur attendue : volume moyen (ml) − 1 ml Erreur sur la moyenne = x 100 1 ml qui doit être inférieur à 1 % (en valeur absolue) € l’écart relatif afin d’évaluer la dispertion des résultats (précision) : Calculer également volume maximum (ml) − volume mininum (ml) Ecart relatif = x 100 volume moyen (ml) qui doit être inférieur à 1% € 3.4. Préparation des solutions Dilution du paracétamol. Prélever 1000 µl (à l’aide de la pipette automatique) de la solution A et transférer dans un ballon jaugé de 25 ml. Porter à 25 ml à l’aide de solvant (mélange d’eau 70% et d’acétonitrile 30%) en portant au trait à l’aide de la pipette automatique. Calculer la concentration de cette solution (= solution D). Dilution de la phénacétine (standard interne, SI). Prélever 1000 µl (à l’aide de la pipette automatique) de la solution C et transférer dans un ballon jaugé de 25 ml. Porter à 25 ml à l’aide de solvant (mélange d’eau 70% et d’acétonitrile 30%) en portant au trait à l’aide de la pipette automatique. Calculer la concentration de cette solution (= solution E). 17.
Préparation des étalons. Préparer les étalons comme indiqué dans le tableau ci-dessous. Bien homogénéiser le contenu des tubes (au vortex). Étalons Volume de solution D Volume de solution B Volume de solution E (paracétamol) (acide acétylsalicylique) (phénacétine) 1 200 µl 200 µl 600 µl 2 300 µl 300 µl 400 µl 3 350 µl 350 µl 300 µl 4 400 µl 400 µl 200 µl Dilution de l’inconnue. Dans un flacon, mettre à la pipette automatique 600 µl d’inconnue et 400 µl de solution E (standard interne). Homogénéiser. 3.5. Etalonnage et analyse de l’inconnue Conditions de la chromatographie : Éluant : 30% d’acétonitrile (CH3CN), 70% d’eau + 2% d’acide acétique (CH3COOH). Débit 1 ml/min. Phase stationnaire : C18, particules de 3,5 ou 5 µm. Détecteur UV : longueur d’onde 254 nm, sensibilité 0,5 AUFS. Injections : Chaque chromatographie dure environ 7 min. Il faut commencer à injecter les solutions dès que possible. Injecter successivement : 25 µl des solutions D, B et E (permettant d’identifier les composés par leur temps de rétention). 25 µl des 4 étalons et 25 µl de la solution inconnue diluée. Compléter les tableaux ci-dessous : calculer les concentrations des étalons, reporter les surfaces lues sur les chromatogrammes, calculer les rapports de surface. Concentration Concentration Conc. en Concentration Conc. en para / Étalons en para en mg / en aspirine en aspirine/ conc en en SI en mg / ml conc. en SI ml mg / ml SI 1 2 3 4 18.
Étalons Surface pic para Surface pic aspirine Surface pic SI Sasp / SSI SPara / SSI 1 2 3 4 Etablir la droite d’étalonnage en portant le rapport des surfaces en fonction du rapport des concentrations. Sur base du chromatogramme de la solution inconnue diluée, déterminer la nature du principe actif présent dans l’inconnue et calculer le rapport des surfaces du pic du principe actif sur celui du SI. Reporter sur la droite d’étalonnage le rapport des surfaces pour la solution inconnue diluée et en déduire le rapport des concentrations. Appelons ce rapport Y. Y = La concentration du standard interne dans la solution inconnue diluée est aisément calculable (400 µl de solution E portés à 1000 µl). Déduire la concentration en médicament dans l’inconnue diluée. Un dernier calcul qui tient compte de la dilution de l’inconnue doit donc encore être fait pour obtenir la concentration du médicament dans la solution reçue non diluée. 3.6. Exemple de chromatogramme Paramètres de l’intégrateur : width 5, att 2, min area 1000, speed 10, stop time 10 min slope : faire le S-test (shift down S- test enter) 19.
3.7. Exemple d’étalonnage 3.8. Volume occupé par 1,0000 g d’eau à différentes températures Volume (ml) Température, T (°C) At T Corrected to 20°C 10 1.0013 1.0016 11 1.0014 1.0016 12 1.0015 1.0017 13 1.0016 1.0018 14 1.0018 1.0019 15 1.0019 1.0020 16 1.0021 1.0022 17 1.0022 1.0023 18 1.0024 1.0025 19 1.0026 1.0026 20 1.0028 1.0028 21 1.0030 1.0030 22 1.0033 1.0032 23 1.0035 1.0034 24 1.0037 1.0036 25 1.0040 1.0037 26 1.0043 1.0041 27 1.0045 1.0043 28 1.0048 1.0046 29 1.0051 1.0048 30 1.0054 1.0052 20.
4. Dosage des ions Na+ et K+ dans une eau minérale par photométrie de flamme _____________________________________________________________________________________ 4.1. Matériel et produits Matériel individuel (ou binôme): 1 berlin de 100 ml 7 jaugés de 100 ml 1 pipette jaugée de 10 ml + propipette 1 burette graduée de 25 ml 7 tubes à essais + portoir Produits : NaCl solide (MM 58,44) KCl solide (MM 74,55) 4.2. Préparation des étalons et de l’échantillon. Préparation des étalons Peser exactement environ 0,25 g de NaCl et 0,20 g de KCl dans un même récipient (berlin). Dissoudre les deux sels dans un peu d’eau et porter à 100 ml dans un ballon jaugé (= solution A). Diluer la solution A exactement 10 fois à l’aide d’une pipette jaugée de 10 ml et d’un ballon jaugé de 100 ml (= solution B). Remplir une burette avec la solution B et préparer 5 jaugés de 100 ml (bien les rincer à l’eau déminéralisée). Introduire dans chaque jaugé, le volume de solution B indiqué dans le tableau ci-dessous et compléter avec de l’eau déminéralisée jusqu’au trait de jauge. Bien homogénéiser. 21.
Calculer les concentrations en Na+ et K+ des différents étalons. Volume en ml Concentration en Na Concentration en K dans Étalons de solution B dans le jaugé (ppm) le jaugé (ppm) 1 2 2 4 3 6 4 8 5 10 Préparation de l’échantillon / analyse d’une eau minérale en bouteille Sur l’étiquette de l’eau minérale à analyser, se trouve la concentration en Na et K. Si celles-ci sont plus élevées que les concentrations maximales de l’étalonnage, procéder à une dilution appropriée de cette eau avec de l’eau déminéralisée. 4.3. Etalonnage et analyse de l’inconnue La photométrie de flamme est une méthode très sensible qui demande beaucoup de soin tant dans la préparation des solutions que lors de la mesure elle-même. N.B. : Mise en route de l'appareil 10 minutes avant les premières mesures. Vérifier le débit de l'appareil (cylindre gradué rempli d’eau + chronomètre) et la stabilité de la flamme. Le débit doit rester constant tout au long du dosage. Procéder aux mesures : - Transférer les solutions dans des tubes à essais. - Régler le filtre pour la mesure du Na. - Régler le zéro sur l’eau déminéralisée et le 100 sur la solution la plus concentrée. - Passer toutes les solutions étalons successivement et noter les intensités de lumière émises. - Faire aspirer enfin la boisson (telle quelle ou diluée suivant le cas). - Régler le filtre pour la mesure du K. - Régler le zéro sur l’eau déminéralisée et le 100 sur la solution la plus concentrée. - Passer toutes les solutions étalons successivement et noter les intensités de lumière émises. - Faire aspirer enfin la boisson (telle quelle ou diluée suivant le cas). Pour plus de précision, les séries de mesures peuvent être répétées une ou deux fois. Dans ce cas, les valeurs moyennes des intensités de lumière seront calculées pour les étalons et l’échantillon à analyser. 22.
Étalons Signal Na mesuré Signal K mesuré 1 2 3 4 5 Porter en graphique les intensités (ou intensités moyennes si plusieurs mesures ont été réalisées) des étalons en fonction de leurs concentrations exprimées en ppm de Na et de K (deux droites). Ne pas oublier le point « 0,0 ». En portant les intensités mesurées pour le Na et le K de l’eau minérale (ou de sa solution diluée) sur le graphique, on trouve les concentrations recherchées en Na ou K. 23.
5. Dosage du fer par titrage potentiométrique _________________________________________________________________________ 6 Fe2+ + Cr2O7 2- + 14 H+ 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O 5.1. Matériel et produits Matériel individuel (ou binôme): 1 berlin de 100 ml 1 berlin de 250 ml 1 pipette pasteur + poire 2 jaugés de 100 ml 1 pipette jaugée de 10 ml et de 25 ml + propipette 1 burette graduée de 25 ml (1/10) 1 électrode au calomel 1 électrode de platine 1 potentiomètre 1 agitateur magnétique + bareau Produits : Solution stock de K2Cr2O7 (environ 0,0200 M). La concentration exacte est indiquée sur le flacon. Solution stock de Fe2+ (environ 0,1000 M). La concentration exacte est à déterminer par titrage. Solution 1M en H2SO4 5.2. Préparation des solutions de travail - Solution de K2Cr2O7 : Diluer précisément la solution stock 10 fois par H2SO4 1M (préparer 100 ml). Le ballon jaugé est 24.
rempli avec l’acide sulfurique jusqu’à quelque distance du trait de jauge, ensuite il est complété avec de l’eau déminéralisée à la pissette. - Solution inconnue de Fe2+: Diluer précisément la solution stock 10 fois avec de l’eau dans un ballon jaugé (préparer 100 ml). 5.3. Schéma du montage Sol K2Cr2O7 (2 10-3M) Electrode au Electrode Pt Calomel Sol Fe2+ Potentiomètre 5.4. Dosage de la solution de fer Préparer une burette remplie de la solution diluée en K2Cr2O7. Prélever exactement 25 ml (pipette jaugée) de solution de Fe+2 et transvaser dans un berlin de 250 ml. Titrer la solution inconnue en n’oubliant pas d’ajouter un barreau magnétique et en veillant à bien homogénéiser la solution en cours de titrage. Noter les valeurs des différences de potentiel après chaque ajout d’agent titrant Le premier titrage sera établi par des ajouts systématiques de 1 ml. Tracer le graphique expérimental obtenu (différence de potentiel en fonction du volume de titrant) sur papier millimétré et déterminer la position approximative du point d’équivalence. Recommencer le même titrage en espaçant les mesures au début et à la fin du titrage, mais par 0,2 ml aux alentours du volume de l’équivalence (de 2 ml avant à 2 ml après). Tracer à nouveau le graphique expérimental sur papier millimétré et déterminer la position précise du point d’équivalence. Grâce au volume à l’équivalence de solution de K2Cr2O7 de concentration exactement connue, calculer la concentration en Fe2+ de la solution inconnue diluée de fer. Déchets Les solutions contenant du chrome ne peuvent pas être jetées à l’évier. Les verser dans le bidon de récupération prévu à cet effet. 25.
5.5. Exemple de courbe de titrage vol K2Cr2O7 (ml) E (mV) Vol K2Cr2O7 (ml) ΔE/ΔV 0 321 1 350 0,5 29,0 2 370 1,5 20,0 3 380 2,5 10,0 5 394 4 7,0 10 418 7,5 4,8 15 442 12,5 4,8 17 457 16 7,5 18 465 17,5 8,0 19 477 18,5 12,0 19,5 486 19,25 18,0 20 498 19,75 24,0 20,2 512 20,1 70,0 20,5 525 20,35 43,3 20,6 542 20,55 170,0 20,7 562 20,65 200,0 Equivalence 20,8 595 20,75 330,0 20,9 604 20,85 90,0 21 617 20,95 130,0 21,5 638 21,25 42,0 22 647 21,75 18,0 25 680 23,5 11,0 Dérivée première ↓ équivalence 26.
6. Dosage d’un mélange cyclohexanone/ diméthylformamide (DMF) par spectroscopie infrarouge ____________________________________________________________________________ Comme en spectroscopie UV-visible, la relation de Lambert-Beer est applicable dans le domaine de l'infra-rouge. A = absorbance ; ε = coefficient d'absorptivité molaire ; C = concentration (mol/L) du composé analysé Idéalement, le composé dosé présentera un pic d'absorbance bien isolé et suffisamment intense. L’objectif de la manipulation est de déterminer : - le coefficient d'absorptivité molaire de la liaison carbonyle de deux liquides : DMF et cyclohexanone. - la composition d'un échantillon (DMF + cyclohexanone) à l'aide des coefficients d'absorptivité molaire déterminés. 6.1. Matériel et produits Matériel individuel (ou binôme): 6 tubes rodés + bouchons + portoir 1 pipette automatique de 1 ml + pointes jetables 1 pipette graduée à piston de 10 ml 1 cellule de mesure pour spectre en film 1 cellule de mesure à épaisseur fixe Produits : Cyclohexane N,N-diméthylformamide (DMF) Cyclohexanone Solution stock de DMF et de cyclohexanone dans du cyclohexane (environ 2g/l et 5 g/l, 27.
respectivement – la concentration exacte est indiquée sur le flacon) Dichlorométhane 6.2. Enregistrement des spectres IR des produits purs Utilisation des pastilles rondes de KBr. ! Les cellules de KBr sont hygroscopiques : éviter tout contact avec les doigts ou avec l'eau et les alcools légers (méthanol, éthanol, propanol). Conserver les cellules de KBr dans un dessiccateur. Après utilisation, nettoyer immédiatement les fenêtres rondes avec du CH2Cl2 sec (imbiber un papier absorbant) et les remettre dans le dessicateur. Mesures. Enregistrer dans un premier temps le BACKGROUND (spectre de l’air) en ne plaçant aucune cellule dans l’appareil (balayage entre 400 et 4000 cm-1) Prendre ensuite le spectre en film des produits à l’état pur entre deux pastilles de KBr: cyclohexane, cyclohexanone et DMF : -Prendre deux pastilles de KBr et nettoyer leurs surfaces à l’aide de CH2Cl2. -Déposer à la surface d’une des deux pastilles une goutte de produit à analyser. -Recouvrir à l’aide de la deuxième pastille et monter les deux pastilles dans une cellule. -Enregistrer le spectre. Repérer la bande C=O des composés à doser et déterminer le nombre d’onde pour lequel l’absorption est maximale. 6.3. Etalonnage et analyse de l’inconnue Les solutions étalons sont préparées à partir d’une solution stock de cyclohexanone et de DMF dans du cyclohexane (= solution A). Préparer les solutions nécessaires à l’étalonnage comme indiqué dans le tableau suivant: Volume sol. A (ml) Volume de cyclohexane (ml) (pipette automatique) (pipette graduée à piston) Cyclohexane pur - - Étalon 1 0.50 10.00 Étalon 2 0.50 7,00 Étalon 3 1.00 10,00 Étalon 4 1.00 8,00 Étalon 5 1,50 7.50 Utilisation de la cellule IR à épaisseur fixe (à ne jamais démonter !) Remplir la cellule à épaisseur fixe de cyclohexane. Enregistrer le spectre de cette cellule comme BACKGROUND, en restreignant la plage de 28.
nombres d’ondes à la zone d’intérêt (de 1800 à 1600 cm-1). Ouvrir une nouvelle fenêtre et enregistrer le spectre du cyclohexane. Ceci permet d’établir la ligne de base. Dans la même fenêtre, prendre successivement le spectre IR des différentes solutions étalons (afficher tous les étalons sur la même feuille). Choisir l’absorbance comme ordonnée et relever les valeurs d’absorbances du pic du carbonyle de la cyclohexanone et du DMF pour chacune des solutions. [cyclohexanone] A cyclohexanone Cyclohexane pur 0 0 Étalon 1 Étalon 2 Étalon 3 Étalon 4 Étalon 5 [DMF] A DMF Cyclohexane pur 0 0 Étalon 1 Étalon 2 Étalon 3 Étalon 4 Étalon 5 Etablir la droite d’étalonnage de la cyclohexanone et du DMF en portant en graphique l’absorbance mesurée en fonction de la concentration. L'inconnue est un mélange de cyclohexanone et de DMF dans du cyclohexane. Diluer la solution inconnue 5x (2 ml inconnue + 8 ml cyclohexane). Prendre le spectre IR dans la cellule à épaisseur fixe (BACKG : cyclohexane identique à l’étalonnage). Les absorbances des deux pics analysés doivent être compris dans l’étalonnage. Dans le cas contraire, adapter la dilution. Sur base des droites d’étalonnage, déterminer les coefficients d’absorptivité molaire de la liaison carbonyle de la cyclohexanone et du DMF ainsi que les concentrations en cyclohexanone et en DMF de la solution inconnue. Nettoyer la cellule à épaisseur fixe à l’aide de CH2Cl2 et la sécher, sans la démonter, puis la replacer dans le dessicateur. 29.
6.4. Exemple d’étalonnage 30.
7. Dosage d’un acide fort et d’un acide faible par titrage pH-métrique. _____________________________________________________________________________ 7.1. Matériel et produits Matériel pour deux élèves : 1 pH-mètre + 1 électrode de verre combinée 1 agitateur magnétique + 1 barreau magnétique 1 erlen de 250 ml 1 berlin de 250 ml 1 pipette jaugée de 20 ml 1 propipette 1 burette graduée de 25 ml + 1 pince + 1 statif 1 mortier + 1 pilon Produits pour deux élèves : 1 solution d’indicateur (phénolphtaléine) 200 ml de NaOH 0,2 M 100 ml d’acide chlorhydrique 23% (« Forever Products », disponible en droguerie), dilué 50X 2 gélules contenant environ 500 mg de vitamine C (« C-will », Will Pharma) 31.
7.2. Dosage d’une solution d’acide chlorhydrique 7.2.1. Introduction L’acide chlorhydrique (HCl) est un acide fort car il est totalement dissocié en solution, en ions H3O+ et Cl- . L’hydroxyde de sodium (NaOH) est une base forte car elle est totalement dissociée en solution en ions OH- et Na+ . La réaction entre HCl et NaOH est : HCl + NaOH → H2O + NaCl Ou sous forme ionique H3O+ + Cl- + Na+ + OH- → 2 H2O + Cl- + Na+ Cl- + Na+ étant des ions spectateurs, l’équation ionique nette se réduit à : H3O+ + OH - → 2H2O A l’équivalence, c’est-à-dire lorsque le nombre de moles de base ajoutées est exactement égal au nombre de moles d’acide initialement présent, le pH de la solution sera égal à 7. En effet, lorsqu’une mole d’HCl a réagi avec une mole NaOH, la solution ne contient que des ions Na+ et Cl-. On obtiendrait la même solution en dissolvant une mole de NaCl dans de l'eau. Une courbe de titrage de l’acide chlorhydrique par de l’hydroxyde de soude représente la variation de pH au cours de l'addition progressive de NaOH à une solution d'HCl (cf. ci- dessous). Titrage de 5 10-3 mole d’HCl par une solution de NaOH 0,1M 32.
7.2.2. Mode opératoire a. Titrage d’orientation - Remplir la burette à l’aide de la solution de NaOH 0,2 M, mettre au trait de jauge (0 ml) - Dans un erlen de 250 ml, introduire à la pipette jaugée 20 ml de la solution d’HCl à doser - Ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine - Titrer la solution d’HCl par ajout progressif de NaOH (bien homogénéiser la solution lors de chaque ajout de NaOH) jusqu’au changement de couleur de la solution (virage de l’incolore au rose) - Noter le volume de titrant (celui ci devrait être d’environ 14 ml). b. Titrage pH-métrique - Remplir la burette à l’aide de la solution de NaOH 0,2 M, mettre au trait de jauge (0 ml) - Dans un berlin de 250 ml, introduire à la pipette jaugée, 20 ml de la solution d’HCl à doser - Placer dans le berlin l’électrode de verre (cf. montage ci-dessous) Electrode de verre pH-mètre Agitateur magnétique - Ajouter un peu d’eau pour immerger convenablement l’électrode de verre, noter le pH initial - Ajouter la solution de NaOH par ajout successif de 1 ml, noter à chaque ajout la valeur du pH (bien homogénéiser la solution lors de chaque ajout de NaOH) - 1 ml avant l’équivalence (déterminé au point « a » ci-dessus), procéder à des ajouts successifs de 0,2 ml jusqu’à 1 ml après l’équivalence, noter à chaque ajout la valeur du pH - Terminer le titrage par des ajouts de 1 ml 7.2.3. Exploitation des résultats - Sur papier millimétré, tracer le graphique du pH en fonction du volume de NaOH ajouté - Déterminer le volume équivalent par la méthode des tangentes - Calculer la concentration molaire de la solution d’HCl diluée et de la solution d’HCl concentrée « forever » 33.
7.3. Dosage de la vitamine C contenue dans une gélule 7.3.1. Introduction La vitamine C ou acide ascorbique est un acide faible de force comparable à l’acide acétique. C6H8O6 + H2O C6H7O6- + H3O+ Remarque : L’acide ascorbique ne possède pas de fonction acide carboxylique mais l’ion ascorbate est stabilisé par délocalisation de la charge négative, ce qui rend la fonction -OH acide. L’acide ascorbique étant un acide faible la molécule est très peu dissociée. Une solution d’acide ascorbique contient donc beaucoup plus de molécules de C6H8O6 que d'ions C6H7O6- et H3O+ Si une base forte est ajoutée à la solution d’acide ascorbique, la quasi-totalité des ions OH- (aq) additionnés seront écartés de la solution à la suite de la réaction : 34.
C6H8O6 + OH- C6H7O6- + H2O Lorsqu'une mole de NaOH a réagi avec une mole d’acide ascorbique (point d’équivalence), la solution a la même composition que si on y avait dissous une mole d’ascorbate de sodium, C6H7O6Na. Cette solution n'est pas neutre puisque C6H7O6- est un ion basique et Na+ un ion neutre. A l’équivalence, la solution sera donc basique comme le montre la courbe ci-dessous. Titrage de 500 mg de vitamine C par une solution de NaOH 0,2 M 7.3.2. Mode opératoire a. Mise en solution de la vitamine C A réaliser pour chaque titrage : - Broyer dans un mortier le contenu d’une gélule « C- will » contenant environ 500 mg de vitamine C - Transférer quantitativement le contenu du mortier dans un berlin de 250 ml - Ajouter environ 100 ml d’eau pour mettre en solution l’acide ascorbique b. Titrage d’orientation - Remplir la burette à l’aide de la solution de NaOH 0,2 M, mettre au trait de jauge (0 ml) - Ajouter quelques gouttes de phénolphtaléine au berlin contenant le comprimé de vitamine C broyé et dissous - Titrer la solution par ajout progressif de NaOH (bien homogénéiser la solution lors de chaque ajout de NaOH) jusqu’au changement de couleur de la solution (virage de l’incolore au rose). - Noter le volume de titrant (celui-ci devrait être d’environ 14 ml) 35.
c. Titrage pH-métrique - Remplir la burette à l’aide de la solution de NaOH 0,2 M, mettre au trait de jauge (0 ml) - Placer dans le berlin contenant le comprimé de vitamine C broyé et dissous, l’électrode de verre (cf. montage réalisé lors du titrage de la solution d’HCl) - Ajouter si nécessaire un peu d’eau pour immerger convenablement l’électrode, noter le pH initial - Ajouter la solution de NaOH par ajout successif de 1 ml, noter à chaque ajout la valeur du pH (bien homogénéiser la solution lors de chaque ajout de NaOH) - 1 ml avant l’équivalence (déterminé au point « b » ci-dessus), procéder à des ajouts successifs de 0,2 ml jusqu’à 1 ml après l’équivalence, noter à chaque ajout la valeur du pH - Terminer le titrage par des ajouts de 1 ml 7.3.3. Exploitation des résultats - Sur papier millimétré, tracer le graphique du pH en fonction du volume de NaOH ajouté - Déterminer le point d’équivalence par la méthode des tangentes - Calculer la quantité de vitamine C présente dans un comprimé (MM acide ascorbique : 176,12 g/mole) _________________________________ 36.
8. Dosage de la vitamine C dans les jus de fruits par titrage iodométrique. _____________________________________________________________________________ 8.1. Matériel et produits Matériel commun : Presse-fruits Matériel pour deux élèves : 1 burette de 25 ml 2 erlens de 250 ml 1 entonnoir+ filtre plissé 1 pipette jaugée de 20 ml 1 pipette jaugée de 25 ml 1 propipette 1 cylindre gradué de 5 ml 1 cylindre gradué de 50 ml Produits pour deux élèves : 2 oranges ou 4 citrons ou du jus de fruits en carton à apporter par les élèves 200 ml d’une solution d’iode contenant environ 1,3 g/litre d’iode (MM I2 : 253,81 g/mole) et 2g/litre d’iodure de potassium 100 ml d’une solution d’acide ascorbique à exactement 1,000 mg/ml (MM acide ascorbique: 176,12 g/mole) 1 solution d’acide acétique 0,1 M 1 solution d’amidon à 0,5% 37.
8.2. Dosage de la vitamine C 8.2.1. Introduction La vitamine C ou acide ascorbique est une molécule soluble dans l’eau qui agit comme antioxydant ainsi que comme co-facteur enzymatique. Une carence importante en vitamine C est à l’origine de la maladie appelée scorbut. Contenu en vitamine C de différents fruits (mg/100g) oranges 49 citrons 39 kiwis 85 fraises 49 goyaves 273 Source : Table belge de composition des aliments – Nubel, quatrième édition, juin 2014 Le dosage de la vitamine C dans les jus de fruits peut se faire par titrage redox. En effet la vitamine C peut être facilement oxydée par différent oxydants. L’oxydant qui sera utilisé ici sera de l’iode (I2) suivant la réaction : C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2 I- + 2 H+ Au cours de la réaction, l’iode est réduit en ion iodure (I-). La fin du titrage peut être détectée à l’aide d’amidon. Cet indicateur forme un complexe bleu-mauve avec l’iode lorsque ce dernier n’est plus consommé par la réaction et est présent en excès. 8.2.2. Mode opératoire a. Détermination de la concentration de la solution titrante d’iode. La préparation d’une solution d’iode au départ d’iode solide ne peut se faire de manière précise par pesée. Il est nécessaire de déterminer la concentration de la solution en titrant cette solution à l’aide d’un autre réactif. Une solution standard de vitamine C (c’est-à-dire une solution dont on connaît exactement la concentration) peut être utilisée à cette fin. - Introduire à la pipette jaugée 20 ml de solution standard d’acide ascorbique à 1,000 mg/ml dans un erlen de 250 ml - Ajouter 1 ml d’acide acétique 0,1M. - Ajouter quelques gouttes de solution d’amidon 38.
- Remplir la burette avec la solution d’iode, mettre au trait (0 ml) - Titrer jusqu’à coloration stable de la solution en mauve (bien homogénéiser la solution lors de chaque ajout d’iode) - Déterminer le volume titrant (celui-ci devrait être de l’ordre de 20 à 25 ml) - Répéter ce titrage afin d’obtenir deux résultats concordants b. Préparation des jus de fruits - Jus en carton : utiliser tel quel - Jus frais : presser les fruits et récolter les jus. Dans les deux cas, si la pulpe est abondante, filtrer les jus à l’aide d’un entonnoir et d’un papier filtre plissé dans un erlen de 250 ml. c. Dosage de la vitamine C dans les jus de fruits - Introduire à la pipette jaugée 25 ml de jus de fruits dans un erlen de 250 ml - Ajouter 75 ml d’eau déminéralisée au cylindre gradué - Ajouter 4 ml d’acide acétique 0,1M. - Ajouter quelques gouttes de solution d’amidon - Remplir la burette avec la solution d’iode, mettre au trait (0 ml) - Titrer jusqu’à coloration stable de la solution en mauve (bien homogénéiser la solution lors de chaque ajout d’iode) - Déterminer le volume titrant (celui-ci devrait être compris entre 10 et 20 ml) - Répéter ce titrage afin d’obtenir deux résultats concordants 8.2.3. Exploitation des résultats a. détermination du titre de la solution d’iode - Calculer le volume titrant moyen d’iode nécessaire pour titrer 20 mg d’acide ascorbique - Calculer le nombre de mg d’acide ascorbique titré par ml de solution d’iode b. détermination de la concentration en vitamine C des jus de fruits - Calculer le volume titrant moyen d’iode nécessaire pour titrer 25 ml de jus - Calculer le nombre de mg d’acide ascorbique titré dans 25 ml de jus - Calculer le nombre de mg d’acide ascorbique par 100 ml de jus _________________________________ 39.
Annexes Annexe 1. Mode d’emploi de la micro-seringue GC Avant l’injection Inspecter la seringue : vérifier la mobilité parfaite du piston et contrôler la propreté de l’extrémité de l’aiguille (absence de peluches, morceaux de septum…). NB : l’aiguille d’une seringue GC a une extrémité pointue alors que celle d’une aiguille HPLC est droite Signaler toute anomalie au professeur avant de poursuivre Rincer la seringue : 3 à 5 fois en la remplissant complètement avec un solvant adapté aux substances analysées. Lors du remplissage, le piston doit être déplacé doucement. A chaque rinçage, vérifier que du liquide sort de l’aiguille. Ne pas immerger complètement la seringue dans le solvant (cela pourrait dissoudre la colle utilisée pour assembler les différentes pièces de la seringue). Injection Remplir doucement la seringue avec la solution à analyser. Enfoncer le piston jusqu’au volume souhaité. Essuyer l’aiguille avec un papier absorbant. Remonter le piston à mi-hauteur de manière à vider l’aiguille. Contrôler la présence de liquide dans le corps de la seringue (si ce n’est pas le cas : refaire le prélèvement). Placer l’aiguille perpendiculairement à l’injecteur ( ! chaud = 200°C). Percer le septum et enfoncer l’aiguille – si on rencontre une résistance ne pas forcer : retirer l’aiguille et recommencer le mouvement. Compter 2 secondes (chauffage de l’aiguille) et injecter rapidement le contenu de la seringue (attention : ne pas « taper » le piston en fin de course). Attendre 1 seconde et retirer l’aiguille de l’injecteur. 40.
Après l’injection Rincer la seringue (contrôler l’entrée et la sortie du liquide) avec le solvant adéquat et la poser dans sa boîte. NB : Les seringues GC sont fragiles et chères – les aiguilles peuvent être remplacées – les pistons ne peuvent jamais être interchangés. Conseils supplémentaires Ne jamais forcer un piston quand il coince (les surpressions peuvent endommager le corps de la seringue et on risque de tordre le piston). Essayer de le retirer puis de le nettoyer avec un chiffon et un peu de solvant. Essuyer le piston correctement avant de le remonter dans la seringue. Eviter les mouvements du piston quand la seringue est à sec. Les pistons ne sont jamais interchangeables ! Annexe 2. Procédure d'analyse sur GC (appareils GC N° 1, 5 et 6) a. Programmation Interrupteur général (à l'arrière en bas à droite, un large en plastic, pas un petit en métal). Programmation des paramètres d'analyse : Choisir un N° de programme dans le pavé "Programming" ( témoin vert allumé). Créer un isotherme: Appuyer sur la touche ISOTH: si une programmation de température est déjà encodée, initialiser le programme en appuyant sur INIT / ENTER et sélectionner à nouveau le N° de programme. Appuyer sur la touche ISOTH. Oven security: par exemple 280°C / ENTER. Wait: --.-- (rien) / ENTER. Oven temp.: taper la température / ENTER. Duration: --.--.-- (rien) / ENTER. Créer une programmation de température: Appuyer sur la touche TEMP PROG: si un isotherme est déjà encodé, initialiser le programme en appuyant sur INIT / ENTER et sélectionner à nouveau le N° de programme. Appuyer sur la touche TEMP PROG. Oven security: par exemple 280°C / ENTER. Wait: --.-- (rien) / ENTER. T 1: taper la T°C initiale / ENTER. D 1: taper le temps désiré à la T°C initiale (pour une min., taper 00.01.00) / ENTER. R 1: taper la vitesse de chauffe en °C/min / ENTER. T 2: taper la T°C finale / ENTER. D 2: introduire le temps désiré à la T°C finale / ENTER. R 2, T 3 et D 3: si on désire une deuxième chauffe / ENTER à chaque entrée. D. Analyse: information sur la durée totale de l'analyse (ne rien faire) / ENTER. 41.
Cooling: taper la vitesse de refroidissement (par ex. 20,0°C/min) / ENTER. Heating zones: Injector 1: taper la T°C (200°C par ex.) / ENTER. Détector 1: taper la T°C (280°C par ex.) / ENTER. Auxiliary 1: ------ °C (rien) / ENTER. Auxiliary 2: ------ °C (rien) / ENTER. Detect: Détector FID : ENTER. Range: 11 (A/mV) / ENTER. Auto zéro: Y/N: taper YES / ENTER. Appuyer à nouveau sur le N° de prog. dans le pavé "Programming" (témoin vert éteint). Envoyer les paramètres à l'appareil: Ouvrir les deux vannes d'azote (la principale au mur et la secondaire de la canalisation noire). Appuyer sur le N° de programme correspondant dans le pavé " Analysis" (témoin rouge allumé). Appuyer sur la touche START. Vérifier le chauffage des différentes zones en appuyant plusieurs fois sur la touche STATUS du haut. Remarques: La touche ESCAPE permet à tout moment de quitter le menu en cours de programmation ou après la modification d'un paramètre, par exemple. Après la modification d'un paramètre d'analyse, il faut à nouveau appuyer sur le N° de programme correspondant dans le pavé " Analysis" et sur la touche START. b. Allumage de la flamme Attendre que le détecteur soit chaud (voir la touche START). Ouvrir les vannes principales et secondaires de l'hydrogène et de l'air. Tirer délicatement vers soi quelques secondes le bouton d'amorçage du filament situé en dessous à gauche de l'appareil. La flamme s'allume en faisant un petit bruit, vérifier avec un verre de montre. Si nécessaire, baisser la pression de l'air en tournant la petite vanne de l'air située sur le dessus de l'appareil puis la faire remonter tout en allumant le filament d'amorçage. Annexe 3. Utilisation des intégrateurs. Interrupteur général à l'arrière à droite (attendre que les témoins lumineux ne clignotent plus). L'appareil est prêt lorsque le témoin READY est vert. Choisir un N° de File: taper sur FILE / N° / ENTER. Les paramètres intéressants sont: WITH: largeur du pic en dessous de laquelle le pic n'est pas intégré. MIN. AREA: surface minimale du pic en dessous de laquelle le pic n'est pas intégré. STOP. TM: durée du déroulement du papier. ATTEN: valeur de l'atténuation. SPEED: vitesse de déroulement du papier en mm/min. 42.
Pour lister un paramètre: PRINT / appuyer sur le paramètre / ENTER. Pour lister tous les paramètres: SHIFT DOWN / LIST / WIDTH / ENTER. Pour modifier un paramètre: appuyer sur le paramètre / introduire la valeur / ENTER. START: démarre le déroulement du papier. STOP: arrête le déroulement du papier. ZERO: repositionne la ligne de base à sa place (juste après avoir appuyer sur START par exemple). FEED: fait avancer le papier sans impression, appuyer une seconde fois pour l'arrêter. 43.
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