Groupe Français de Rhéologie - 55ème Congrès du 25 - 28 octobre 2021 Bordeaux - GFR 2021

55ème Congrès du
Groupe Français de Rhéologie

 25 – 28 octobre 2021

 Bordeaux

Sessions thématiques et comité scientifique

Biopolymères, matériaux alimentaires et du vivant

  Marie-Hélène Famelart (INRA, STLO, Rennes)
  Fernando Leal-Calderon (Bordeaux INP, CBMN, Bordeaux)

Poudres, suspensions et milieux granulaires

  Yacine Amarouchene (CNRS, LOMA, Bordeaux)
  Sébastien Kiesgen de Richter (Université de Lorraine, LEMTA, Nancy)

Polymères et composites

  Laurence Maillé (Université de Bordeaux, LCTS, Bordeaux)
  Jérôme Roger (Université de Bordeaux, LCTS, Bordeaux)

Gels et fluides complexes

  Hamid Kellay (Université de Bordeaux, LOMA, Bordeaux)
  Sébastien Manneville (ENS de Lyon, LPENSL, Lyon)

Microrhéologie et approches locales

  Pierre Lidon (Université de Bordeaux, LOF, Bordeaux)
  Guillaume Ovarlez (CNRS, LOF, Bordeaux)

Rhéologie des procédés industriels

  Philippe Marchal (CNRS, LRGP, Nancy)
  Jean-Noël Tourvieille (Solvay, LOF, Bordeaux)

 Comité d’organisation

  Emmanuelle Abisset-Chavanne (ENSAM, I2M, Bordeaux)
  Jean Gimenez (CNRS, LOF, Bordeaux)
  Pierre Lidon (Université de Bordeaux, LOF, Bordeaux)

Programme

 Mardi 26 octobre 2021

 8h30-8h45 Accueil

 8h45-8h55 Ouverture

 Conférence plénière 1
 8h55-9h40 Kirsten Martens
 Mesoscale modelling for soft glassy rheology

 CO1 – I. Jebalia

 Chairwoman E. Abisset-Chavanne
 Détermination du comportement rhéologique des
 9h40-10h
 protéagineux à l’état fondu en vue de leur
 transformation par extrusion

 CO2 –K. Lamnawar
 Polymères et composites

 Bulk and surface tribo-rheometry toward the
 10h-10h20
 investigation of of polyisobutylene migration in model
 and recycled agricultural waste multilayer films

 CO3 – O. Leclerc
 Session 1a

 Développement in situ de verre de phosphate à facteur
10h20-10h40
 de forme élevé pour des composites polymères
 biodégradables

 10h40-11h Pause café

 CO4 – E. Masghouni
 Shear and elongation rheology of filled polymers and
 11h-11h20
 their nano-structured multicomponent systems for
 ultra-high absorbance of Electro-Magnetic Radiation
 Polymères et composites

 CO5 – F. Odet
 Évaluation des propriétés rhéologiques du PET opaque
11h20-11h40
 Chairman T. Aubry

 et de l’influence du TiO2 sur le PET en vue de son
 recyclage mécanique par filage spunbond
 Session 1b

 CO6 – R. Perchicot
 11h40-12h Élaboration de composites microfibrillaires à partir de
 mélanges en PET opaque et PP recyclés

 12h-12h30 Annonce du 56e congrès du GFR et présentations des exposants

 12h30-14h Déjeuner

 Prix Maurice Couette 2020
 14h-14h30
 Philippe Cassagnau

CO7 – N. Cuny
14h30-14h50 Deriving a constitutive model for soft dense
 suspensions : from microstructure to macrorheology

 CO8 – F. Velandia
 Remise à l’échelle universelle du comportement
14h50-15h10
 viscoélastique d’émulsions stabilisées par des protéines

 Chairman S. Manneville
 d’albumine de sérum bovin
 Fluides complexes
 CO9 – R. Castellani
15h10-15h30
 Vibration-induced bubble rising in viscoplastic materials
 Session 2a

 CO10 – A.S. Pereira
15h30-15h50 Breakup dynamics and final shapes of stretched
 Newtonian and viscoplastic filaments

 Pause café et session poster
15h50-16h20

 Prix de thèse 2020
16h20-16h40
 F. Bonacci

 CO11 – T. Giraud
 16h40-17h Caractérisations multi-échelles d’hydrogels
 supramoléculaires hybrides peptide/acides nucléiques

 CO12 – Leila Khacef
 The role of solvent on the rheology and the
 17h-17h20
 supramolecular self-assembly of N-alkyldiamide
 organogels

 CO13 – Claire Hotton
 Linking structural and mechanical properties within Chairman H. Bodiguel
17h20-17h40
 Fluides complexes

 hydrogel based on ionene polyelectrolytes and clay
 nanoplatelets.
 Session 2b

 CO14 – Iana Sudreau
17h40-18h00 Contrôle des propriétés rhéologiques de gels de
 Boehmite via l’histoire du cisaillement

 AG du GFR
18h00-19h00
 Restaurant La Passerelle

 Mercredi 27 octobre 2021

 Conférence plénière 2

 8h30-9h15 Olivier Pitois

 Rheology of foamed suspensions

CO15 – C. Demoulin
 Characterization of the rheological behavior and fouling
9h15-9h35
 propensity of suspended particles in the fouling layer
 during fruit juice microfiltration

 CO16 – E. Guilbert

 Chairman B. Vergnes
 9h35-9h55 Gélification de suspensions d’agrégats de protéines par
 diffusion de sel
 Biomatériaux
 CO17 – A. Shehzad
 Session 3

9h55-10h15 Evaluation rhéologique de pâtes boulangères et relation
 avec leur comportement au cours de la fermentation

10h15-10h35 Pause café

 CO18 – F. Castéran
 Modélisation par machine-learning d’extrusion à haute
10h35-10h55
 température de Polyéthylène haute densité sur la base
 de comportements rhéologiques

 CO19 – A. Charles
10h55-11h15 Etude expérimentale thermo-rhéologique de boues
 digérées issues de station d’épuration

 CO20 – A. Coulon
 Etude des propriétés rhéologiques des pâtes
11h15-11h35
 céramiques pour optimisation des propriétés finales des
 produits

 CO21 – A. Geffrault
11h35-11h55 Formes des dépôts dans l’impression 3D de fluides à
 seuil

 CO22 – P. Laure
 Foaming parameter identification of polyurethane using
 Chairman P. Marchal
11h55-12h15
 Procédés industriels

 FOAMAT® device

 CO23 – B. Rainglet
 Détermination de la moussabilité d’un polymère à
 Session 4

12h15-12h35
 partir de critères rhéologiques, application au moussage
 physique (CO2)

 12h35-14h Déjeuner

 CO24 – R. Mari
 14h-14h20 Nonlocality in the transient rheology of non-Brownian
 Chairman S. Kiesgen
 Milieux granulaires

 suspensions

 CO25 – M. Orsi
 Session 5a

 de Richter

 Simulations de suspensions non-Browniennes
14h20-14h40
 concentrées : formulation d’une correction de
 lubrification invariante par changement de référentiel

CO26 – C. Garat
14h40-15h
 Shear jamming in dense suspensions under vibrations

 CO27 – A. Pascot
 15h-15h20 Vidange de silo granulaire sous vibration : Approche
 locale et loi de friction

15h20-15h40 Pause café

 CO28 – A. Amon
 15h40-16h Micro-glissements dans une bande de cisaillement :
 nano-séismes à l'échelle du laboratoire

 CO29 – N. Bélicard
 16h-16h20 Acoustic instrumentation for the in-line monitoring of
 chemical processes

 CO30 – K. Xie
16h20-16h40
 Delamination and wrinkling of polymer films

 CO31 – G. Duprez
 16h40-17h
 Microrheology of active systems from colloids to cells

 CO32 – D. Nalatamby

 Chairman P. Lidon
 17h-17h20 In-situ microviscosity measurements in microfluidic chip
 Microrhéologie

 using fluorescent molecular rotors

 CO33 – L. Esteban
 Session 6

17h20-17h40 Viscoelastic heterogeneous fluids behaviour through
 porous media

 Dîner de gala

 Jeudi 28 octobre 2021

 Conférence plénière 3
 8h30-9h15 Alba Marcellan
 Renforcement mécanique de gels par interactions sacrificielles réversibles

 Prix Maurice Couette 2021
 9h15-9h45
 Fabrice Toussaint

 CO34 – A. Abramian
9h45-10h05 L'effondrement d'une colonne granulaire cohésive (The
 slumping of a cohesive granular column)
 Chairman R. Valette
 Milieux granulaires

 CO35 – S. Deboeuf
10h05-10h25 Ecoulements granulaires humides sur plan incliné:
 Session 5b

 rhéologie frictionnelle et cohésive

10h25-10h45 CO36 – L. Jørgensen
 Impact d’une goutte de suspension concentrée
10h45-11h05 Pause café

Prix de thèse 2021
 11h05-11h25
 Enzo d’Ambrosio

 CO37 – A. Bérut
 11h25-11h45 Écoulements de suspensions colloïdales denses en
 micro-tambours tournants

 CO38 – H. Bodiguel
 11h45-12h05
 Milieux granulaires

 Viscous resuspension of deformable particles

 Chairman R. Mari
 CO39 – D. Gilbert
 Session 5c

 Rhéofluidification des suspensions non-Browniennes et
 12h05-12h25
 non-colloïdales de particules molles frictionnelles
 d’hydrogel : en dessous et au-dessus du packing

 12h25-14h Déjeuner

Le comité d’organisation du 55e congrès du GFR remercie chaleureusement l’ensemble des
participants, et tout particulièrement les « chairmen » et « chairwomen ».

Liste des contributions par affiche

  Session Biomatériaux
CA1 – Mouillage et microstructure de textiles biomédicaux en compression
Élise Girault, Florence Biguenet, Frédéric Heim, Dominique Dupuis
CA2 – Rheology, dynamics and morphological investigations of PLA, PHBV and their blends: A
suitable tools to probe miscibility and thermal stability
Hu Qiao, Khalid Lamnawar, Abderrahim Maazouz

  Session Milieux granulaires
CA3 – Formulation d'encres céramiques à base de micas
M. Bienia, N. Boughazif, V. Rat, M. Lejeune, A. Lecomte, J. Bourret

CA4 – Rhéologie de suspensions sablo-argileuses diluées et denses : Cas de la géométrie vane à
pales inclinées
A. Bougouin, A. Benamar, A. Pantet, A. Jarno, et F. Marin

CA5 – Imbibition de matériaux cimentaires comportant du chanvre : application à l’impression 3D
par activation
V. Danché, A. Pierre, K. Ndiaye, TT. Ngo,

CA6 – Ecoulement d’une suspension dans un capillaire en présence de rhéoépaississement
discontinu
G.Bossis, A.Ciffreo, Y.Grasselli, O.Volkova

CA7 – Rhéologie du béton autoplaçant contenant de la poudre de granite.
Rahmani Farida, Haddad Ouerdia, Kaci Salah

CA8 – Etalement des poudres sous vibrations
G. Marouazi, M. Jenny, A. Pascotet S. Kiesgen de Richter

CA9 – Dynamique de sédimentation au sein d’un écoulement gravitaire sur un plan incliné
R.Lecanu, A.Lavoisier et M.Ramaioli

  Session Polymères et composites
CA10 – Analysis and Modelling of Extrusion Foaming Behaviour of Polyolefins using Isobutane and
CO2
C. Sandino, S.A.E. Boyer, E. Peuvrel-Disdier, P. Laure, G. Hibert and Y. Trolez

  Session Procédés industriels
CA11 – Mise en évidence et étude de la migration de phase liquide dans les procédés d’extrusion
d’argiles
Loan T. T. Vo, Romain Castellani, Lucas Sardo, Rudy Valette

CA12 – Peut-on utiliser un mélangeur statique comme viscosimètre ?
A. A. Toure, E. Talansier, D. Roux

  Session Fluides complexes
CA13 – Rheology of attractive soft microcapsules

M. Maleki, H. Bodiguel et C. de Loubens

CA14 – Diagramme de phase et rhéologie de suspensions aqueuses de carboxyméthylcellulose et
de noir de carbone
G. Legrand, S. Manneville et T. Divoux

CA15 – Hydrogels composites à base d’oxyde de graphène
Yu Lei, Imane Boucenna, Véronique Thévenet, Erwan Paineau, Alain Ponton

CA16 – Superposition temps-rajeunissement et temps-composition dans des suspensions de
nanocristaux de cellulose
L. Morlet-Decarnin, T. Divoux et S. Manneville
Prix de la meilleure affiche 2021

CA17 – Folding instabilities in non-Newtonian viscous sheets: shear thinning and shear thickening
effects
A. Pereira, N. Valade, E. Hachem et R. Valette

CA18 – Viscoplastic packaging
A. Pereira, E. Talansier, F. Rasschaert, F. Lin, A. Magnin, M. Lambert, E. Hachem, R. Valette

CA19 – De la Molécule à la Fibre : Etude structurale de l’auto-assemblage de gélifiants à base
d’acides aminés
G. Rangel, M. M. Abdellatif, L. Stefan, M.-C. Averlant-Petit, P. Marchal, G. Francius3 A. Durand et G.
Pickaert

CA20 – Gels supramoléculaires à base de Lysine : Impact de la structure chimique sur les propriétés
mécaniques
G. Rangel, L. Stefan, M.-C. Averlant-Petit, P. Marchal, A. Durand et G. Pickaert

CA21 – Aging of aluminosilicate gels
D. Gomes-Rodrigues, B. Kashavarz,N. Courtois, J.B. Champenois, T. Divoux, T. Piallat, G. McKinley, A.
Poulesquen

CA22 – Synthèse et caractérisations d’hydrogels supramoléculaires peptidiques multi-composés
P. Hoschtettler, T. Giraud, G. Pickaert, M.-C. Averlant-Petit, L. Stefan

Programme des « short courses »

Les « short courses » du 55e congrès du GFR ont eu lieu le lundi 25 octobre 2021 dans la salle Roland
Picand, sur le campus bordelais de l’ENSAM. Le programme était :

  10h30-11h30 : Imagerie ultrasonore couplée à la rhéologie
 Sébastien Manneville (ENS de Lyon, LPENSL, Lyon)
  11h30-12h30 : Spatially resolved measurements of micro-deformations using Diffusing Wave
 Spectroscopy
 Axelle Amon (Université de Rennes, IPR, Rennes)
  14h30-15h30 : Rhéologie de surface et mesure in-situ en microfluidique
 Corentin Trégouët (ESPCI, MIE-CBI, Paris)
  15h30-16h30 : Contactless rheology at small scale unveiled by mechanical effects of light
 Jean-Pierre Delville (CNRS, LOMA, Bordeaux)
  16h30-17h30 : Pinces optiques et microrhéologie passive
 Antoine Bérut (Université Lyon 1, ILM, Lyon)

Liste des sponsors

Le comité d’organisation du 55e congrès de GFR remercie les différents sponsors qui ont contribué à
l’organisation du congrès, financièrement ou en mettant des locaux à disposition.

Conférences plénières

 Mardi 26 octobre 2021
 Mesoscale modelling for soft glassy rheology
 Kirsten Martens (Université Grenoble-Alpes, LIPhy, Grenoble)

 Mercredi 27 octobre 2021
 Rheology of foamed suspensions
 Olivier Pitois (Laboratoire Navier, Université Gustave Eiffel, Champs-sur-Marne)

 Jeudi 28 octobre 2021
 Renforcement mécanique de gels par interactions sacrificielles
 réversibles
 Alba Marcellan (Sorbonne Université, SIMM, Paris)

Communications orales

CO 1 - Détermination du comportement rhéologique des protéagineux à l’état
 fondu en vue de leur transformation par extrusion
I. Jebalia, G. Della Valle et M. Kristiawan
INRAE, UR 1268 Biopolymères, Interactions & Assemblages (BIA), 44316 Nantes, France

Session : Polymères et composites, mise en forme
Mots-clés : amidon, agrégats protéiques, morphologie, viscosité, Rhéoplast®

Les protéagineux (pois, féverole, lentilles...) sont une excellente source de protéines (20-30%, b.s).
L’augmentation de leur part dans notre alimentation peut contribuer à limiter l’impact
environnemental associé à la production des protéines animales. Leur richesse en acides aminés, tels
que la lysine, en fait de bons candidats pour compléter l’apport des céréales dans le développement
d’aliments extrudés (biscuits apéritifs, céréales pour petit-déjeuner…). Lors de l’extrusion, la chaleur
et l’énergie mécanique spécifique (EMS) entrainent la fusion et la dépolymérisation de l'amidon, la
dénaturation et l’agrégation des protéines. Ces modifications structurales, ainsi que les conditions
d’écoulement de la matière au niveau de la filière vont conférer aux produits extrudés leur
morphologie finale. Ainsi, l’élaboration des aliments extrudés à partir des protéagineux requiert la
connaissance de leur comportement rhéologique à l’état fondu. Cette étude vise à établir les lois de
comportement visqueux de différentes matières à base de protéagineux afin de prévoir leur
morphologie et la transformation des constituants après extrusion.
Dans ce but, trois matières sont étudiées : la farine de pois (FP), un mélange d’Amidon / Isolats de
Protéines (AP 2/1) de pois et la farine de féverole (FF). Elles contiennent respectivement 43, 63 et 45%
d’amidon ; 24, 32 et 33% de protéines, 28, 3 et 6% de fibres et 2, 0.1 et 4% de lipides, en base sèche.
Les lois de comportement visqueux sont déterminées grâce à un rhéomètre capillaire à pré-
cisaillement, Rhéoplast®, qui permet de simuler le traitement thermomécanique imposé à la matière
lors du procédé d’extrusion. Les conditions du traitement sont : teneur en eau MC (25-30-35%) et
température T (Tf-20 ; Tf ; Tf+20), où Tf est la température de fusion de l’amidon déterminée pour
chaque valeur de MC.
A l’instar de l’amidon fondu, les courbes d’écoulement sont décrites par la loi de puissance = ̇( −1),
typique du comportement rhéofluidifiant, la viscosité décroissant avec l’augmentation de T et MC.
Après application du principe de superposition temps-température-teneur en eau, des courbes
maitresses sont déterminées pour les valeurs de référence (MC 35% et T=100°C). Leur comparaison
montre que FP et AP 2/1 sont proches (Consistance K=23551-20010 Pa.sn) alors que FF conduit à des
valeurs plus élevées (K=35355 Pa.sn). Les indices d’écoulement n prennent des valeurs proches (0,29-
0,24). Le comportement visqueux des produits à base de pois est proche de celui de l’amidon de pois
[1], ce qui suggère que les fractions minoritaires (protéines, fibres, lipides), jouent un rôle mineur sur
la viscosité, alors qu’elles affecteraient celui de la féverole.
Les lois de comportement ainsi déterminées ont permis d’effectuer des simulations de l’extrusion à
l’aide du logiciel Ludovic®, basé sur un modèle global 1D de l’extrusion bi-vis. Les corrélations
satisfaisantes obtenues entre les variables d’extrusion prédites (EMS, T) et celles mesurées permettent
de prédire la transformation de l'amidon et des protéines (indices de solubilité), ce qui ouvre la voie à
la conception d’aliments protéagineux extrudés aux propriétés souhaitées.

[1] Barron C, Della Valle G, Colonna P, Vergnes B (2002). J Food Sci, 67:1426–37.

CO2 - Bulk and surface tribo-rheometry toward the investigation of of
 polyisobutylene migration in model and recycled agricultural waste
 multilayer films
Geraldine Cabrera, Abderrahim Maazouz, Khalid Lamnawar
Université de Lyon, CNRS, UMR 5223, Ingénierie des Matériaux Polymères, INSA Lyon, F-69621, Villeurbanne,
France

Session thématique : Polymères et composites, mise en forme
Keywords : Rheology, tribo-rheometry, coextrusion, recycling, multilayer films, diffusion.

The present work is dealing with a deep understanding on the migration phenomenon of small
macromolecules on the post-consumer agricultural waste multilayer films. Through a classical and new
developed experiments, the surface and bulk properties were systematically investigated on both
model and recycled multiphase systems based on different polyethylene matrices and polyisobutylene
(PIB) as a minor phase. The PIB is as pressure sensitive adhesive (PSA) added to the primitive multilayer
systems in order to obtain an autohesive surface for bale wrapping films applications. However, this
PIB migration to the surface is not required in the recycled multiphase system. Subsequent, the shear,
elongation and morphological properties were firstly explored and studied. Secondly, a quantitative
investigation was performed and particularly developed, using Tack test and Tribology to quantify and
model the diffusion process. Therefore, it was shown that the polyethylene shear rheological
properties were influenced despite the small PIB amounts. Meanwhile, this migration influence
drastically the slippage properties at long migration times. Furthermore, the elongation properties
were indeed very sensitive in uniaxial flow especially for low molar masses of PIB, which seems to hold
back the strain hardening properties of polyethylene. Moreover, the influence of the polyethylene
crystallization morphology on the migration of PIB molecules was studied, showing that the diffusion
is different for each type of polyethylene matrix used and their branching architecture. Hence, the
obtained results contributed to highlighting a new insight of macroscopic effects that were governed
by PSA migration effects depending on the polyethylene architectures, temperature and aging times.
Finally, mineral fillers of different nature, size and shape were therefore added, demonstrating their
role to inhibit the diffusion process of the PIB in the recycled films [1].

[1] G. Cabrera, J. Charbonnier, G. Pichon, A. Maazouz &K. Lamnawar1Bulk rheology and surface tribo-
rheometry toward the investigation of polyisobutylene migration in model and recycled multilayer
agricultural films, Rheologica Acta 2020, https://doi.org/10.1007/s00397-020-01239-z

CO3 - Développement in situ de verre de phosphate à facteur de forme élevé
 pour des composites polymères biodégradables
O. Leclerc1, V. Bounor-Legaré1, R. Fulchiron1, M. Vandesteene2 et A. Crohare2
(1) Univ Lyon, Université Claude Bernard Lyon 1, CNRS UMR 5223, Ingénierie des Matériaux Polymères, 15 Blvd
Latarjet, F-69622, Villeurbanne, France
(2) MDB Texinov, 56 Route de Ferrossière, 38110 Saint-Didier-de-la-Tour, France

Session thématique : Polymères et composites, mise en forme
Mots-clés : Composite, inorganique, déformation in situ
Dans le contexte actuel, la question de la fin de vie des matériaux et la gestion des déchets sont la cible
d’un intérêt croissant. Ainsi, de plus en plus de chercheurs et d’industriels se tournent-ils vers des
compléments ou des substituants aux matériaux actuels. Dans ce contexte, les polymères
biodégradables connaissent donc un développement foisonnant. Les recherches s’axent donc plus
prioritairement vers des matériaux pouvant être synthétisés à partir de végétaux : les biopolymères.
C’est le cas du poly(butylène succinate) – PBS qui est à la fois biosourcé et biodégradable via le
compostage [1]. Ses caractéristiques thermiques comme sa transition vitreuse en-dessous de
l’ambiante ainsi que son point de fusion très proche du polyéthylène (115°C) en font un concurrent
sérieux. Il peut aisément être mis en forme par les méthodes actuelles industrielles. De grandes
entreprises le voyant comme un candidat intéressant ne cessent d’augmenter leurs capacités de
production et en font donc un polymère de plus en plus disponible et bon marché.
Le projet présenté ici explore la possibilité de créer des nouveaux composites biosourcés et
biodégradables utilisant comme matrice le PBS. L’idée est de renforcer les propriétés mécaniques de
ce polymère avec des charges de verres de phosphate. Ce verre ayant une température de transition
vitreuse d’environ 85°C peut se déformer lors de la mise en oeuvre du polymère pour in fine donner
un composite organique-inorganique renforcé par des charges de verres à facteur de forme élevé. Des
précédents dans cette approche de déformation in situ ont déjà été observés avec ce verre de
phosphate dans le polyéthylène [2] ou la création d’aiguilles de silice issues de formulation type sol-
gel dans le polypropylène [3].
Les travaux présentés ici concernent tout d’abord la synthèse du verre de phosphate en laboratoire
ainsi que la description de sa signature thermique. Ensuite, des composites ont été élaborés en
mélangeant le PBS avec des proportions variables de charge de verre. Les composites ont finalement
été soumis à élongation en sortie de rhéomètre capillaire. La dispersion des charges et leur
déformation dans le composite aux différentes étapes du procédé ont été étudiées en les corrélant au
comportement rhéologique de chacune des phases et en particulier au rapport des viscosités en
fonction de la température. Finalement, l’impact des charges de verre par rapport au PBS seul a été
évalué via différents types de caractérisation : la cristallisation du PBS, la réponse rhéologique du
composite et ses caractéristiques mécaniques.
Ainsi, un nouveau composite original a-t-il pu être créé et certaines de ses caractéristiques ont pu être
étudiées. Certaines questions restent encore ouvertes telles que notamment l’étude de l’interface
entre le verre et la matrice polymère. Ce composite ouvre la voie à de nouveaux matériaux aussi bien
dans le domaine des polymères biosourcés et biodégradables que dans la conception structurale des
futurs composites.
1. Rhim JW, Park HM, Ha CS, Prog. Polym. Sci., 38(10-11), 1629-1652, 2013
2. Bounor-Legaré V., Cassagnau P, Prog. Polym. Sci. 39(8), 1473-1497, 2014
3. Blanckaert J, Bounor-Legaré V, Duchet-Rumeau J, Majesté JC and Fulchiron R. J. Sol-Gel Sci. Technol.,
63(1), 85-94, 2012.

Remerciements : MDB Texinov, Région AURA

CO4 - Shear and elongation rheology of filled polymers and their nano-
 structured multicomponent systems for ultra-high absorbance of Electro-
 Magnetic Radiation
Emna Masghouni, Abderrahim Maazouz, Khalid Lamnawar
INSA Lyon, Université de Lyon, CNRS, UMR 5223, Ingénierie des Matériaux Polymères, F-69621, Villeurbanne,
France

Session thématique : Polymères et composites, mise en forme

The present work comes within an ANR project* dealing with the development of nanostructured
polymeric composites with an ultra-high absorption performance of electromagnetic radiation (EMR).
The strategy relies on tailoring their internal architecture leading to an in-situ morphological
structuration with local electrical/magnetic properties. Such proof of concept can be elaborated by an
innovative nanolayer coextrusion and emerging injection molding process such In-Mold Electronics
(IME). In this regard, flexible films containing conductive and/or magnetic fillers are investigated as
support for Plastronic devices against electromagnetic pollution. The challenge is to obtain high-
efficiency, robust/alternative 3D electrical/magnetic filler network with high orientation/ordered
distribution.
The system chosen for the present work focus on a well characterized PE and PP matrix with different
molecular architectures (from linear to long-chain branched (LCB)) to be coupled with high-Tg
polymers such as PC or PMMA, used as confining and amorphous materials. Hereto, different fillers of
various dimensionalities and shape factors were selected and used (versus the target magnetic and
electrical properties and the target confined layer thickness): (from 0D fillers (carbon black), 1D fillers
(e.g., carbon nanotubes with various shapes and L/D ratios) to 3D fillers (e.g., metalized fibers,
ferrite…)). Therefore, the compounds were obtained through the preparation of well-controlled
masterbatches, their dilution was performed using a new Extensional Mixing Element (EME) for
improved dispersive mixing in twin-screw extrusion.
In the present talk, small-amplitude oscillatory shear experiments (SAOS) were firstly performed in the
molten state to correlate the viscoelastic properties to the percolation properties depending on the
nature of the filler, their aspect ratio, combination and compositions. Specific attention is devoted to
investigate effects of the solid-liquid to liquid-solid like behaviors in correlation with morphological
and dispersion properties (SEM, TEM…). Their rheological behaviors were then compared to the
suspension models to extract specific particle-particle and particle-matrix hydrodynamic interactions
(ranging from Einstein, Krieger & Dougherty, Mooney to Chong models). Secondly, effects of flow were
investigated in the nonlinear regime and, more originally, in the transient regime that displays less
maturity in the rheology community, despite their importance for processing. More specifically, step
shear, start-up shear and extensional properties were studied and modeled. The effect of the two flow
kinematics, the nature of the fillers, their aspect ratios and compositions will be highlighted and
rationalized. Naturally, effects of strain rates or amplitudes (shear or elongation) on (i) the alignment
of particles or on their jamming and (ii) viscosity/elasticity ratios, were explored in order to predict the
coextrusion and IME processing windows. The obtained results will offer some new enlightenment to
achieve high-efficiency and robust/alternative 3D electric/magnetic fillers in their final nanostructured
materials with an electrically conductive hybrid network showing a high orientation and ordered
distribution.
*The authors thank the financial support from the Agence Nationale de la Recherche to NOEMR project
(ANR-20-CE06-0003).

CO5 - Evaluation des propriétés rhéologiques du PET opaque et de l’influence
 du TiO2 sur le PET en vue de son recyclage mécanique par filage spunbond
Félix Odet, Philippe Cassagnau
Université Claude Bernard Lyon 1, CNRS, Ingénierie des Matériaux Polymères, UMR 5223, F-69622, Villeurbanne

Session thématique : Polymères et composites, mise en forme.
Mots-clés : Rhéologie, recyclage, PET, filage, melt strength
Le contexte environnemental et les nouvelles normes en découlant rendent le recyclage indispensable
sur le marché des emballages PET, accroissant l’attractivité et la compétitivité de ce secteur. Le
recyclage ne concerne désormais plus uniquement les bouteilles transparentes, mais de nombreux
emballages contenant pigments, additifs, charges, et ayant déjà subi plusieurs cycles de vie dégradant
la qualité de la matrice polymérique. Le recyclage mécanique de ces emballages nécessite alors de
s’adapter à ces nouveaux matériaux de moindre qualité. Plus particulièrement, l’utilisation de
particules submicronique de TiO2 dans les bouteilles de lait afin de préserver leur contenu des UV fait
l’objet d’un moratoire en France car leur introduction perturbe le recyclage mécanique des emballages
notamment dans le cas de mise en forme par extrusion filage. Le filage à haute vitesse « spunbond »
est un procédé continu permettant de produire des filaments de faible diamètre (10μm), fortement
étirés et cristallisés. Des propriétés rhéologiques spécifiques sont nécessaires, en cisaillement et en
élongation, ainsi qu’une stabilité de ces propriétés à haute température pour garantir l’aptitude du
PET à subir une mise en forme par filage en voie fondue. La présence de charges telles que le TiO2
modifie ces propriétés, engendrant des instabilités au filage pouvant aller jusqu’à la rupture des
filaments. Une étude a donc été menée concernant l’aptitude au filage de ces nouveaux emballages
désigné sous l’appellation « PET opaque ».
Une caractérisation approfondie du PET opaque a été réalisée, les différences de comportements
rhéologiques et d’aptitude au filage entre PET opaque et PET « classique » ainsi que l’influence du TiO2
sur ces caractéristiques ont été étudiés. La viscosité en solution et le comportement viscoélastique en
voie fondu ont été mesurées. La viscosité élongationnelle du PET est très difficile à mesurer du fait de
sa trop grande fluidité, mais certains montages expérimentaux permettent d’approcher cette grandeur
via la mesure du melt strength. Un rhéomètre capillaire couplé avec un système de bobinage du jonc
sortant de la filière, passant au préalable dans deux poulies dont une reposant sur une balance a
permis de mesurer la tension que subit le filament durant son étirage, i.e le melt strength, ainsi que le
taux d’étirage maximum avant rupture, caractérisant l’aptitude au filage de l’échantillon.
Il a été observé que le PET opaque présente une masse molaire souvent inférieure au PET transparent,
une dégradation nettement plus prononcée, et un melt strength moindre, pour des taux de charges
de 3 à 6%wt. Les causes de cette perte d’aptitude au filage du PET opaque ont été recherchées
notamment en étudiant le comportement rhéologique de systèmes de PET vierge chargés en TiO2. Il
a été observé que le TiO2, lorsqu’incorporé dans de faibles concentrations (

CO6 - Élaboration de composites microfibrillaires à partir de mélanges en PET
 opaque et PP recyclés

R. Perchicot1, M. Kharghanian1, S. Irusta2, C. Yus Argon2, F. Leonardi1 et S. Dagreou1
(1) Institut Pluridisciplinaire de recherche sur l’environnement et les matériaux (IPREM), Université de Pau et des
Pays de l’Adour, 64000 Pau - France
(2) Ingeniería Química y Tecnologías del Medio Ambiente, INA – Instituto de Nanociencia de Aragón, Campus
Río Ebro, Edificio I+D+i. c/ Mariano Esquillor, s/n 50018 Zaragoza - España

Session thématique : Polymères et composites, mise en forme
Mots-clés : recyclage, composite microfibrillaire, PET opaque, contrainte seuil
Recycler les déchets plastiques issus des emballages agroalimentaires afin de les exploiter comme
matière première dans la fabrication de nouveaux produits est devenu une priorité pour de nombreux
pays ; priorité renforcée depuis que la Chine a considérablement réduit son niveau d’importation de
déchets plastiques européens. Or, si le polyéthylène téréphtalate (PET) a longtemps été utilisé pour
l’emballage de boissons dans sa forme claire ou transparente, des considérations au demeurant
écologiques ont occasionné l’émergence de nouvelles bouteilles de lait ou flaconnages cosmétiques
en PET opaque (contenant des nanoparticules de dioxyde de titane).
A son lancement à l’orée des années 2010, le PET opaque était paré de toutes les vertus. Plus léger de
15 à 20% que le PEHD qu’il s’apprêtait à suppléer, plus fin, produit avec moins d’eau, d’électricité et
de matière première ; étanche, il offrait la faculté de s’affranchir de l’ajout d’un opercule en aluminium.
Bémol, toutefois, en raison de son taux particulière élevé de TiO2 (jusqu’à 15%), la chaîne de
traitement de déchets conventionnels ne parvenait plus à atteindre ses objectifs : le mélange de PET
clair et opaque donnant lieu à un matériau qui n’était plus recyclable.
Les mélanges de polymères sont considérés comme des méthodes pratiques et économiques pour
obtenir de nouveaux matériaux aux propriétés ajustées. Il est cependant fréquent que les résines ne
soient pas miscibles entre elles : ce qui est le cas du PET et du PP. L’immiscibilité entre les polymères
est responsable d’une mauvaise adhésion entre les phases qui se traduit par de faibles propriétés
mécaniques. Il est courant d’utiliser des agents de compatibilisation pour remédier à cette
problématique.
Une autre option consiste à transformer le mélange en composite microfibrillaire (MFC). Les MFC sont
une classe intéressante de composites. Ils représentent une voie techniquement et économiquement
séduisante pour répondre conjointement aux problèmes de renforcement mécanique, d’allègement
et de recyclabilité des polymères thermoplastiques.
Pour obtenir un tel système et favoriser l’apparition de fibres de PET opaque recyclé (r-OPET) au sein
d’une matrice de PP recyclé (rPP), une morphologie initiale de type goutte-matrice est recherchée.
Différents ratios ont été explorés dans cette optique : entre 10 et 30% d’introduction de renforts. Un
taux intermédiaire de 20% est apparu comme le meilleur compromis : au-delà, une amorce de co-
continuité étayée par un phénomène de percolation rhéologique laisse présager l’inefficacité de la
méthode.
La mise en oeuvre d’un composite microfibrillaire est conditionnée par l’étirage du mélange
(préalablement extrudé) en température afin d’orienter les deux polymères. Dans le cas du PET, le
fenêtre de processabilité est réduite à l’intervalle entre la température de transition vitreuse et la
température de cristallisation à froid. Autrement dit entre 80°C et 120°C. Dans cette zone, une certaine
déformabilité est préservée mais les temps de relaxation sont relativement longs, permettant de
conserver la morphologie obtenue après étirage.
Trois températures ont été étudiées (80, 100 et 120°C) afin d’évaluer celle pour laquelle
l’accroissement des propriétés mécaniques était le plus significatif. Un modèle de Cross modifié avec
contrainte seuil accompagné d’une mesure des rapports l/d des fibres par microscopie électronique
ont conduit à la conclusion qu’une température proche de la transition vitreuse était la plus favorable
à la génération des renforts les plus efficients : une augmentation du caractère visco-élastique à l’état

fondu (en particulier à basses fréquences) assortie d’une augmentation de 25% du module de traction
a été observée entre les composites simplement homogénéisé par extrusion et après microfibrillation.
En ce qui concerne la contrainte seuil, un coefficient de plus 70 sépare les deux matériaux.
Enfin, le comportement du composite est versatile. Remis en oeuvre au-delà de la température de
fusion du PET, la morphologie obtenue est alors perdue : la signature rhéologique de la
microfibrillation caractérisée en analyse spectromécanique est effacée.

CO7 - Deriving a constitutive model for soft dense suspensions : from
 microstructure to macrorheology
N. Cuny, R. Mari et E. Bertin
Univ. Grenoble Alpes, CNRS, LIPhy, 38000 Grenoble, France

Session thématique : Gels et fluides complexes
Mots-clés : Suspensions denses, contrainte seuil, modèle constitutif
Soft dense suspensions, as microgels for example, cover a large spectrum of materials made of soft
particles immersed in a liquid phase. Although the nature of those solid particles can be very different,
soft dense suspensions share some common rheological properties under simple shear. Above
jamming, they exhibit a yield stress and their rheology follows a Herschel-Bulkley law. For those
materials startup flows can exhibit an overshoot in shear stress which origin is not well understood. In
contrary, situations where one stops shearing after flowing, it has been observed that the shear stress
of the material eventually relaxes to a stationary value below the yield stress, that is smaller when
shear stress applied during the preshear is greater.
Establishing an evolution equation for the stress tensor as a response to a given time-dependent
deformation is of great importance in order to describe the flow of such systems. Most attempts to
obtain a constitutive model are phenomenological.
They are typically based on symmetries, such as frame indifference, and while usually motivated by a
microscopic physical picture, they do not directly relate the parameters they rely on to microscopic
(i.e., particle-level) quantities. Some theories, such as elasto-plastic models, even if they rely on
physical considerations, are mesoscopic approaches such that at the end the constitutive equation
obtained does not either rely on microscopic quantities.
We derived a 2D constitutive model for athermal soft particles suspensions above jamming directly
from the microscopic dynamics using statistical physics tools. We obtained a Ginzburg-Landau-like
tensorial evolution equation on the deviatoric part of the stress tensor. This structure predicts a
Bingham fluid with the emergence of a yield stress above a critical jamming fraction.
The model also shows interesting transient dynamics, predicting stress overshoots upon step increase
of the applied shear rate as well as the counter-intuitive dependence on applied shear rate of the
residual stresses after flow cessation. This model also provides some insets on the microstructure of
the system during the deformation. We used those insets to provide some simple microscopic
mechanisms explaining the shear stress overshoot on start-up shear flow and the inversion of stress
after flow cessation.
In this talk, I will present the main ideas on which is built our constitutive model. I will then present
predictions of our model for different protocols (start-up flow, flow cessation, creep protocol...etc)
and different type of deformations (simple shear, planar extension), with a special focus on the
physical insets that provide us our model on what is happenning at the microscopic level.

CO8 - Remise à l’échelle universelle du comportement viscoélastique
 d’émulsions stabilisées par des protéines d’albumine de sérum bovin.
S.F. Velandia1,2, T. Roques-Carmes2, P. Marchal2, C. Lemaitre2, V. Sadtler2, N. Shahidzadeh1, D. Bonn1
(1) University of Amsterdam - Van der Waals-Zeeman Institute - 1012 WX Amsterdam, Netherlands
(2) Université de Lorraine - Laboratoire Réactions et Génie des Procédés (LRGP) - 1 Rue Grandville, 54000 Nancy,
France

Session thématique : Gels et fluides complexes
Mots-clés : Rhéologie, Physique, Émulsions, Modélisation, Protéines
La principale caractéristique rhéologique des dispersions concentrés est l'existence d'un volume
critique de phase dispersée au-delà duquel on observe une transition d'un état fluide vers un état
solide caractérisé, notamment, par l’apparition d’un seuil d’écoulement et d’un module élastique. De
nombreux produits de consommation courante tels que les suspensions, les émulsions ou les mousses
sont des exemples de tels systèmes qui présentent des comportements rhéologiquement complexes
en raison, notamment, de leur structure multi-échelle.
Des modèles structurels ont été développés pour décrire et modéliser ces comportements depuis de
nombreuses années. Mais si ces modèles sont capables de décrire correctement le comportement
rhéologique hydrodynamique (écoulement) ou structurel (oscillatoire) des systèmes concernés, ils
comportent des paramètres ajustables dont la signification physique n'est pas toujours claire. Pour
surmonter cette difficulté, un cadre théorique a été développé pour remettre à l’échelle les courbes
d'écoulement de fluides à seuil en une seule courbe maîtresse « universelle » applicable à des milieux
de différentes natures.
L’établissement d’une telle courbe maîtresse n’implique que la prise en compte de la différence entre
la fraction volumique du système et la fraction volumique critique et celle de deux exposants «
universels ». Dans ce travail, cette approche a été appliquée au comportement en écoulement
d’émulsions directes d’huile silicone-eau stabilisées par des particules molles d'albumine de sérum
bovin (BSA). Par ailleurs, pour la première fois, ce cadre théorique a été étendu à l’étude du
comportement viscoélastique des émulsions considérées en mode oscillatoire et a permis d’établir une
courbe maîtresse relative au module complexe G* pour l’ensemble des émulsions étudiées dans le
cadre de ce travail.

CO9 - Vibration-induced bubble rising in viscoplastic materials
A. Pereira, J. Gatin, R. Castellani, E. Hachem, and R. Valette
PSL Research University, MINES ParisTech, Centre for material forming (CEMEF), CNRS UMR 7635, CS 10207 rue
Claude Daunesse, 06904 Sophia-Antipolis Cedex, France

Session thématique: Gels et fluides complexes
Keywords: bubble rising; viscoplastic material; vibration;2D and 3D numerical simulations.

In this work, we investigate through a mixed approach combining experiments and both two and three-
dimensional numerical simulations the vibration-induced rising process of millimetric gas bubbles
trapped within a viscoplastic material (due to its yield-stress) in a container. Experimentally, the latter
is placed on a horizontal plane that moves periodically and horizontally describing a circular trajectory
with an imposed amplitude and frequency. This periodic movement is thus transferred to the
viscoplastic medium, which is perturbated, eventually allowing the upward displacement of the gas
bubble via buoyancy. The bubble rising movement is finally captured by a high-speed camera. Similar
two- and three-dimensional numerical simulations are performed based on an adaptive variational
multi-scale method for two materials (the viscoplastic medium and the gas bubble). The simulations
are compared to experiments carried out using four Carbopol gels and two Hand Sanitisers solutions,
which leads to a yield-stress range varying from 1 to 20 Pa. The results are explored in the light of
energy budget analyses, thanks to which the physical mechanisms driving the bubble upward
displacement are stressed. Finally, a bubble rising criterion indicating the critical amplitude/frequency
from which the bubble displacement is trigged is presented, while our experimental/numerical results
are summarised in a two-dimensional diagram whose axes are the frequency/amplitude-based Froude
number (the ratio of the angular speed-based inertial stress to the buoyancy stress) and the Bingham
number (defined as the yield-stress divided by the buoyancy stress).

CO10 - Breakup dynamics and final shapes of stretched Newtonian and
 viscoplastic filaments
A. Pereira1, K. Isukwem1, R. Valette1, E. Hachem1, M. R. Mackley2, and S. A. Butler2
(1) PSL Research University, MINES ParisTech, Centre for material forming (CEMEF), CNRS UMR 7635, CS 10207
rue Claude Daunesse, 06904 Sophia-Antipolis Cedex, France
(2) Department of Chemical Engineering and Biotechnology, University of Cambridge, CB3 OAS, United Kingdom

Session thématique : Gels et fluides complexes
Keywords: stretched filament breakup; Newtonian material; viscoplastic material; experiments;
numerical simulations.

In this work, we investigate the breakup dynamics of stretched Newtonian and viscoplastic millimetric
filaments through a mixed approach combining experiments and three-dimensional numerical
simulations. Concerning the experiments, a double piston stretching apparatus provides a near
constant velocity deformation over a wide range of speeds (from 0 to 2 m/s), while a high-speed
camera captured the resulting filament deformation and final breakup profiles. Similar numerical
simulations are performed based on an adaptive variational multi-scale method for three materials
(liquid, air, and pistons). The simulations are compared to experiments either taken from existing
literature or performed using water, glycerol, honey, Carbopol gels, and Nivea Cream. Eight different
filament final breakup shapes are observed, depending on the force balance between inertia,
capillarity, viscosity, and plasticity. The development of each final shape is explored in the light of
energy budget analyses and correlated with different filament breakup regimes. The results are finally
summarised in a tree-dimensional diagram, whose axes the Reynolds number (the ratio of the inertial
stress and the sum of the viscous and the yield-stress), the Capillary number (defined as the sum of
the viscous and the yield-stress divided by the capillary stress), and the Plastic number (the ratio of the
yield-stress stress and sum of the viscous and the yield-stress), indicating the critical dimensionless
number values related to each obtained filament final shape.

CO 11 - Caractérisations multi-échelles d’hydrogels supramoléculaires
 hybrides peptide/acides nucléiques
T. Giraud1, S. Bouguet-Bonnet2, P. Marchal3, G. Pickaert1, M.-C. Averlant-Petit1, L. Stefan1
(1) Laboratoire de Chimie Physique Macromoléculaire (LCPM), UMR 7375, F-54000 Nancy, France
(2) Cristallographie, Résonance Magnétique et Modélisations (CRM2), UMR 7036, F-54000 Nancy, France
(3) Laboratoire Réactions et Génie des Procédés (LRGP), UMR 7274, F-54000 Nancy, France

Session thématique : Gels et fluides complexes
Mots-clés : Matière molle, Hydrogel, Peptide, Acide nucléique, Analyse multi-échelle.

Connus pour leur capacité à retenir de grandes quantités de solvant, qu’il soit organique ou aqueux,
les gels sont des matériaux mous présentant de nombreuses applications, tant industrielles que dans
notre vie quotidienne. En particulier, les hydrogels sont largement utilisés dans les domaines de la
santé, et principalement formulés à partir de polymères. Toutefois, depuis une vingtaine d’années,
nous observons l’émergence d’un nouveau type d’hydrogels conçus au départ de structures
bioinspirées : les peptides. En effet, en fonction de leur séquence et de leur nature, les peptides sont
capables de se reconnaitre et de s’auto-organiser de manière hiérarchique pour former des premiers
assemblages supramoléculaires qui évoluent en structures de plus grandes tailles, à savoir des fibrilles,
des fibres, puis un réseau fibrillaire tridimensionnel complexe.[1] Un des avantages de ces hydrogels
réside dans la nature intrinsèque des peptides qui offrent d’indéniables atouts en termes de
biocompatibilité, biodégradabilité et faible immunogénicité. Ainsi, ces matériaux s’avèrent
prometteurs dans le domaine biomédical avec de nombreuses applications déjà reportées et avec
l’arrivée de premiers composés commerciaux développés en tant que milieux de culture cellulaire
tridimensionnels.[2] Toutefois, le développement raisonné de tels hydrogels se heurte à un manque
de compréhension des liens entre structure peptidique, auto-assemblage, objets supramoléculaires
formés et propriétés mécaniques, c’est-à-dire la relation structure/propriétés, restreignant la mise au
point de nouveaux hydrogels aux propriétés contrôlées.
C’est dans ce contexte que notre travail se situe, par l’exploration de nouvelles structures peptidiques
bio-inspirées et par l’analyse multi-échelle des hydrogels formés, allant du niveau (supra)moléculaire
jusqu’aux caractérisations mécaniques.
Ainsi, nous avons développé une série de dérivés peptidiques synthétisés au départ d’un peptide de
sept acides aminés fonctionnalisé en position N-terminale par un acide nucléique (à savoir : adénine,
thymine, guanine ou cytosine). En fonction de la nature de ce dernier, les hydrogels formés présentent
de grandes disparités en termes de propriétés rhéologiques, avec notamment l’augmentation du
module élastique (jusqu’à 70x) et de la résistance à la contrainte par comparaison au peptide natif, et
l’émergence de propriétés de thermo-réversibilité. Afin de comprendre l’origine de telles différences,
des études à l’échelle mésoscopique incluant la relaxométrie RMN du proton et la microscopie
électronique, puis à plus petite échelle (par dichroïsme circulaire, infrarouge, RMN) permettent de
rendre compte des modulations structurales induites par la présence d’un acide nucléique. Ainsi, nous
présentons ici l’étude multi-échelle d’hydrogels supramoléculaires hybrides peptide/acides nucléiques
originaux offrant une grande modularité des propriétés mécaniques et physicochimiques en fonction
de la nature de l’acide nucléique greffé. [3] Ce travail apporte également une meilleure compréhension
des liens entre structure et propriétés, et ouvre une nouvelle voie vers la mise au point d’hydrogels
supramoléculaires aux propriétés optimisées et contrôlées.

Références : [1] L. M. De Leon Rodriguez et al., Chem. Soc. Rev., 2016, 45, 4797
[2] L. Stefan, in Amino Acid – New Insights and Roles in Plant and Animal, ed. T. Asao and M.
Asaduzzaman, IntechOpen, 2017, pp. 31-73; Y. Wang et al., Soft Matter, 2020, 16, 10029
[3] T. Giraud et al., Nanoscale, 2020, 12, 19905.